一种粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法技术

本发明专利技术提供一种粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法，采用分段反应，连续加入氧化剂，控制反应体系在一定的酸度范围，第一段反应为连续化，根据联二脲和ADC真比重相同，而粒径不同的特点，采用旋流上升液流进行分层控制的方法控制反应生成的ADC的粒径；第二段反应为间歇化反应，确保反应能够全部到终点，保证产品质量。该工艺的优点是，能够在反应生成ADC时就能够控制ADC发泡剂的粒径，还可以减少后期的粉碎工序，使得原有结晶状态不被物理破坏，同时使产品粒径分布更窄，而且由于大部分的反应在第一段完成，单釜之间的批次差异也会大幅度减少，更有利于提高ADC发泡剂使用的稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及发泡剂领域，具体涉及ー种粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法。
技术介绍
ADC发泡剂(偶氮ニ甲酰胺)是泡沫制品中用量最大、用途最广的通用型发泡剂，由于它的分解产物具有无毒、无味、不变色和无污染等优点，广泛用于聚こ烯、聚氯こ烯、聚苯こ烯、聚丙烯、ABS树脂和EVA等塑料制品、橡胶制品中。目前エ业生产ADC发泡剂普遍采用单釜式反应，每釜需要完成进料、反应、放料、洗釜、在进料这ー过程，在釜内反应时，盖釜作为ー个単独的反应单元，ADC的粒径很难进行控制，只能根据温度、反应速度等比较粗略的影响ADC的粒径大小和分布，粒径分布比较宽泛，釜与釜之间的产品质量差别比较大，不利于ADC发泡剂的直接使用。
技术实现思路

技术实现思路
本专利技术是针对现有单釜反应技术存在的不足，提供ー种粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法，使粒径在反应中可控，粒径分布更好，产品批次之间的差别更小，提高ADC产品质量稳定性。本专利技术的目的是通过如下技术方案来完成的。这种粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法，该过程分为两歩，第一歩为连续化反应过程，第二部为单釜式反应过程，目的是通过连续化控制粒径，间歇化保证反应完全完成。采用连续与间歇反应相结合的方法，通过联ニ脲与ADC粒径的不同，通过上升液流和重力的力学平衡原理进行粒径控制，达到粒径控制的目的，使得ADC粒径分布较窄，粒径可控。具体包括以下几个步骤A.将联ニ脲中加入水，配成含联ニ脲2(T40%的悬浮液，加入联ニ脲质量比0. 5 2%的氧化助剂溴化钠；B.打开连续反应器进料ロ，进联ニ脲浆料，同时按反应摩尔比例加入氧化剂，反应器开始进行外部強制循环，反应通过冷媒控制反应温度在2(T70°C ；C.取样分析，连续反应器上层悬浮液中含固量达到1(T30%浓度后，打开反应器出料ロ，反应母液中的联ニ脲/ADC混合物进入氧化釜进行进ー步氧化，在氧化釜中继续通入氧化剂，直至反应完成，氧化釜中有盘管装置，通过冷媒控制反应温度与第一阶段连续化反应温度一致；D.在打开连续反应区出料阀的同吋，进料泵继续进料，使得连续化反应器能够保持一定液位连续运行，能够进行体外循环控制反应温度；E.在控制过程中，连续反应器出口的物料的粒径大小能够通过连续反应器的搅拌转速进行调节，该搅拌的转速通过变频器调节；F.缩合釜中反应结束后，料浆通过分离、洗涤、干燥，制得成品ADC发泡剂，母液根据氧化剂的不同进行后续处理。作为优选，一个连续化反应器能够根据氧化剂不同、产品粒径不同配备2、台间歇式氧化釜反应器。本专利技术的方法，连续化反应器具有可选择粒径的旋液分离结构和流速可控的上升液流，与联ニ脲和ADC结晶颗粒大小导致的重力大小与上升液流的力学平衡关系已达到粒径筛分的目的。在反应器的特定区域内，存在联ニ脲和ADC结晶颗粒大小导致的重力(G)与上升液流提供的升力(f升)、结晶颗粒收到其他的力(f浮、f0)等达到力学平衡，以达到粒径筛分的目的。G=f浮+f升+f0,给的上升的动カf■升=G-f浮-f0 连续反应器内具有旋液分离器结构的导流筒，并在导流筒内设置变频控制的搅拌器，物料经过循环后以切线方向进料，并与搅拌方向相同，搅拌桨叶具备一定斜角度，对物料施加下压力，搅拌桨采用旋桨式搅拌器、桨式搅拌器形式。连续化反应器通过搅拌转速的不同控制上升液流的速度，从而控制连续反应终点的粒径大小，搅拌转速的控制通过变频器控制。作为优选，针对不同的氧化剂，在连续化反应阶段，氧化剂加入量与联ニ脲料浆加入量按照同比例加入，氧化剂加入量比理论需要量过量29T5% ;在间歇氧化阶段，氧化剂要按照反应需要量连续加入，直到反应结束。作为优选，连续反应器的料浆出口位置根据氧化剂种类不同，母液粘度不同而分别确定，已达到更好的粒径控制的目的。作为优选，所述的氧化剂是双氧水，氯气或氯酸钠中的ー种或几种组合。作为优选，用于固液分离的装置可以是布袋过滤，真空过滤，离心机过滤等的ー种或几种组合。 本专利技术中，除特别注明的百分比，都是质量体积百分比。本专利技术的有益效果为系根据ADC发泡剂与联ニ脲真比重基本相同，为1. 66，而粒径相差较大的特点，通过半连续化生产，采用粒径分层的技术，用氧化剂氧化联ニ脲反应生成ADC发泡剂，并通过分段反应，控制其成品粒径，并使其粒径分布更窄。与现有单釜反应相比，本专利技术提供的半连续可控粒径制备ADC的方法，不仅能够控制产品粒径，使其分布更好，而且会大大降低单釜与单釜之间产品的质量差异，減少了 ADC产品粉碎等后处理工序，提高了产品质量稳定性，能够更好的保证ADC产品的使用稳定性。附图说明图1是本专利技术的方框连接示意图。ROl-连续反应器，VOl-中间槽，间歇反应釜R02-1，间歇反应釜R02-2，间歇反应釜R02-3。具体实施例方式下面通过具体实施方式对本专利技术作进ー步阐述，实施例将帮助更好地理解本专利技术，但本专利技术并不仅仅局限于下述实施例。实施例1连续反应器容积ROl为300L，间歇反应釜R02为10し联ニ脲配成含固量为30%的浆料，首先考虑用双氧水氧化，在加入盐酸、溴化钠、铁基催化剂，使得浆料中盐酸含量为8%，溴化钠含量1%，铁基催化剂含量0. 6%，配好后的联ニ脲浆料合计为400L。然后向连续反应器ROl进料，开启搅拌，控制搅拌转速20转/分钟(频率为15hz)，待浆料液位刚刚能够进行強制循环时，停止进料，开启双氧水进料阀，向连续反应器中按照lL/h的速度加入40%的エ业双氧水，进行反应，开启冷媒，控制连续反应器物料温度为50°C，反应3飞小时后，在物料出ロ取样，料浆含固量达到30%左右时，打开联ニ脲进料阀门，按照10L/h的速度向连续反应器ROl中进料，同时调节40%双氧水加料量为0. 22L/h ;打开连续反应器出料ロ，物料根据液位控制流入到中间槽VOl中，连续反应器进入连续工作状态。料浆进入到中间槽VOl中后，在进入到间歇反应釜R02中，继续通入双氧水，直至反应结束，反应过程中控制反应釜中的料浆温度为50°C，反应结束后，经过离心分离、洗涤，ADC发泡剂经洗涤干燥后得到纯的ADC发泡剂成品，测得发泡剂粒径。实施例2连续反应器容积ROl为300L，间歇反应釜R02为10し联ニ脲配成含固量为30%的浆料，采用双氧水氧化，在加入盐酸、溴化钠、铁基催化剂，使得浆料中盐酸含量为8%，溴化钠含量1%，铁基催化剂含量0. 6%，配好后的联ニ脲浆料合计为400L。然后向连续反应器ROl进料，开启搅拌，控制搅拌转速55转/分钟(频率为40hz)，，待浆料液位刚刚能够进行強制循环时，停止进料，开启双氧水进料阀，向连续反应器中按照lL/h的速度加入40%的エ业双氧水，进行反应，开启冷媒，控制连续反应器物料温度为50°C，反应3飞小时后，在物料出口取样，料浆含固量达到30%左右时，打开联ニ脲进料阀门，按照10L/h的速度向连续反应器ROl中进料，同时调节40%双氧水加料量为0. 22L/h ;打开连续反应器出料ロ，物料根据液位控制流入到中间槽VOl中，连续反应器进入连续工作状态。料浆进入到中间槽VOl中后，在进入到间歇反应釜R02中，继续通入双氧水，直至反应结束，反应过程中控制反应釜中的料浆温度为50°C，反应结束后，经过离心分离、洗涤，ADC发泡剂经洗涤干燥后得到纯的AD本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法，其特征在于：该过程分为两步，第一步为连续化反应过程，第二部为单釜式反应过程，具体包括以下几个步骤：A.将联二脲中加入水，配成含联二脲20~40%的悬浮液，加入联二脲质量比0.5~2%的氧化助剂溴化钠；B.打开连续反应器进料口，进联二脲浆料，同时按反应摩尔比例加入氧化剂，反应器开始进行外部强制循环，反应通过冷媒控制反应温度在20~70℃；C.取样分析，连续反应器上层悬浮液中含固量达到10~30%浓度后，打开反应器出料口，反应母液中的联二脲/ADC混合物进入氧化釜进行进一步氧化，在氧化釜中继续通入氧化剂，直至反应完成，氧化釜中有盘管装置，通过冷媒控制反应温度与第一阶段连续化反应温度一致；D．在打开连续反应区出料阀的同时，进料泵继续进料，使得连续化反应器能够保持一定液位连续运行，能够进行体外循环控制反应温度；E．在控制过程中，连续反应器出口的物料的粒径大小能够通过连续反应器的搅拌转速进行调节，该搅拌的转速通过变频器调节；F．缩合釜中反应结束后，料浆通过分离、洗涤、干燥，制得成品ADC发泡剂，母液根据氧化剂的不同进行后续处理。

【技术特征摘要】
1.一种粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法，其特征在于该过程分为两步，第一步为连续化反应过程，第二部为单釜式反应过程，具体包括以下几个步骤 A.将联二脲中加入水，配成含联二脲2(Γ40%的悬浮液，加入联二脲质量比O.5 2%的氧化助剂溴化钠； B.打开连续反应器进料口，进联二脲浆料，同时按反应摩尔比例加入氧化剂，反应器开始进行外部强制循环，反应通过冷媒控制反应温度在2(T70°C ； C.取样分析，连续反应器上层悬浮液中含固量达到1(Γ30%浓度后，打开反应器出料口，反应母液中的联二脲/ADC混合物进入氧化釜进行进一步氧化，在氧化釜中继续通入氧化剂，直至反应完成，氧化釜中有盘管装置，通过冷媒控制反应温度与第一阶段连续化反应温度一致； D.在打开连续反应区出料阀的同时，进料泵继续进料，使得连续化反应器能够保持一定液位连续运行，能够进行体外循环控制反应温度； Ε.在控制过程中，连续反应器出口的物料的粒径大小能够通过连续反应器的搅拌转速进行调节，该搅拌的转速通过变频器调节； F.缩合釜中反应结束后，料浆通过分离、洗涤、干燥，制得成品ADC发泡剂，母液根据氧化剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏增，陈海贤，
申请(专利权)人：杭州海虹精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：