本发明专利技术公开了一种乳化剂辅助生物酶法制备粒径可控型淀粉纳米颗粒的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)配制缓冲溶液；(2)脱支酶活化；(3)淀粉乳的制备；(4)糊化(淀粉链伸展)；(5)酶解脱支；(6)短直链溶液分离；(7)灭酶；(8)添加乳化剂，控制结晶过程；(9)重结晶；(10)干燥。本发明专利技术设备要求低，工艺简单，操作简便，反应温和，反应时间短，效率高，适合大规模生产；产品性能良好，制备的淀粉纳米颗粒，粒径可控制在9-30nm之间，分散性和热稳定性好，制备成本低，能源消耗少，没有有害废弃物产生，符合绿色生产，环保节能的现代化生产要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及纳米
，具体设及一种乳化剂辅助生物酶法制备粒径可控型淀 粉纳米颗粒的方法。
技术介绍
淀粉纳米颗粒是从天然淀粉中制得的一种纳米尺寸的聚多糖晶体，由于小尺寸效 应、表面效应和量子尺寸效应等性质而表现出许多物理和化学特性。从上个世纪开始纳米 技术已经引起社会各界的充分关注和重视，到目前为止，包括无机物和天然高分子、半合成 高分子和合成高分子等有机高分子为原料制成的淀粉纳米颗粒已经在生物、化工、医药和 食品等诸多领域得到广泛应用。其中，淀粉纳米颗粒由于原料来源广、可再生、价格低廉，同 时具有良好的生物安全性、生物相容性和生物降解性，适用于包括医药领域在内的多个领 域。但酶法制备的淀粉纳米颗粒晶核生长速度不宜控制，纳米颗粒间聚集现象严重导致，其 粒径较大，多在50-120nm之间，粒径相对酸解法制备纳米颗粒具有粒径较大，尺寸分布不 均匀，分散性、稳定性差等缺点。
技术实现思路
为了解决现有技术中纳米颗粒具有粒径较大，尺寸分布不均匀，分散性、稳定性差 等缺点，本专利技术的目的在于提供一种乳化剂辅助生物酶法制备粒径可控型淀粉纳米颗粒的 方法，利用乳化剂控制短直链淀粉的重结晶及晶核生长速度，控制纳米颗粒的进一步聚集， 制备的淀粉纳米颗粒粒径分布在9-30nm。 本专利技术采取的技术方案为： 阳〇化]，其特征在于，具 体包括如下步骤： (1)配制缓冲溶液：按照重量配比11. 5~18. 5:10称取憐酸氨二钢和巧樣酸混 合，溶于蒸馈水中，揽拌使其充分溶解，待用； (2)脱支酶活化：按照体积百分比为2-3%称取普鲁蓝酶滴入蒸馈水中，揽拌使之 充分混合，待用； (3)淀粉乳的配制：称取蜡质玉米淀粉加入缓冲溶液中，制得10-25%的淀粉乳 液； (4)糊化：将配制的淀粉乳100°C水浴20-40min，使淀粉完全糊化，随后降溫至 50°C-60°C； 妨酶解脱支：向糊化后的胶质溶液中加入处理好的普鲁蓝酶，酶解4-化； (6)短直链溶液分离：将酶解得到的溶液趁热W3000r/min的转速离屯、l-3min，W 去除长直链淀粉，得到短直链淀粉溶液； 阳01引 （7)灭酶：将上述离屯、后的产物继续加热，使溫度升高至100。保持10~15min， 使酶彻底失去活性，低速离屯、脱去变性的酶； (8)添加乳化剂：向所得的短直链淀粉溶液添加乳化剂，乳化剂占短直链淀粉溶 液体积的0. 05-0. 3%;超声处理，使乳化剂与短直链淀粉溶液充分混合均匀，乳化剂作为粒 径控制剂，可附着在短直链淀粉表面，控制短直链间氨键的形成； (9)重结晶：将添加乳化剂的短直链淀粉溶液置于：TC-5°c下回生处理llh-13h， 短直链淀粉重结晶形成纳米晶核，晶核表面附着的乳化剂控制短直链向晶核的堆积速度和 数量，得到粒径较小的淀粉纳米颗粒； (10)干燥：将回生得到的淀粉纳米颗粒置于-35°c~-87°c下冷冻，然后进行真空 冷冻干燥，得到干燥的淀粉纳米颗粒。 进一步的，所述步骤（4)中的糊化过程水浴反应完成后降溫至普鲁蓝酶的最适溫 度 58〇C。 进一步的，所述步骤（8)中的乳化剂为聚氧乙締脱水山梨醇单油酸醋-吐溫80。 [001引进一步的，制得的纳米颗粒粒径在9-30nm之间。 本专利技术的有益效果如下： 本专利技术采用粒径控制剂-乳化剂控制生物酶法制备的短直链淀粉的晶核形成时 间及晶核生长速度，并控制短直链的进一步堆叠程度，从而控制纳米颗粒的粒径大小，将淀 粉纳米颗粒的粒径有效的控制在9-30nm之间；并且控制纳米颗粒的进一步聚集，确保纳米 颗粒具有良好的分散性；纳米颗粒的重结晶后，结晶更加完美，热稳定性得到显著的改善。 本专利技术W生物酶解的短直链淀粉为原料，通过在短直链淀粉回生过程中加入粒径 控制剂（乳化剂-吐溫80等），利用乳化剂控制短直链淀粉的重结晶及晶核生长速度，控制 纳米颗粒的进一步聚集，制备出粒径小、尺寸分布均匀、分散性好，热稳定性强的淀粉纳米 颗粒。 本专利技术设备要求低，工艺简单，操作简便，反应溫和，反应时间短，效率高，适合大 规模生产；产品性能良好，制备的淀粉纳米颗粒，粒径可控制在9-30nm之间，分散性和热稳 定性好，制备成本低，能源消耗少，没有有害废弃物产生，符合"绿色生产，环保节能"的现代 化生产要求。【附图说明】 图1 (a)为未添加粒径控制剂的淀粉纳米颗粒的粒径分布图； 图2化）为添加粒径控制剂的淀粉纳米颗粒的粒径分布图； 图3 (a)为未添加粒径控制剂的淀粉纳米颗粒的透射电镜图； 图4化）为添加粒径控制剂的淀粉纳米颗粒的透射电镜图； 图5为淀粉纳米颗粒的结晶结构图。【具体实施方式】 下面结合实施例进一步描述本专利技术，但并不限制本专利技术的保护范围。 ，其特征在于，具 体包括如下步骤： (1)配制缓冲溶液：按照重量配比11. 5~18. 5:10称取憐酸氨二钢和巧樣酸混 合，溶于蒸馈水中，揽拌使其充分溶解，待用，该缓冲溶液作用溫和，为普鲁兰酶的作用提供 了最适宜的抑范围，即且可W达到普鲁兰酶的最适作用抑=4. 6-5 ; (2)脱支酶活化：按照体积百分比为2-3%称取普鲁蓝酶滴入蒸馈水中，揽拌使之 充分混合，待用； (3)淀粉乳的配制：称取蜡质玉米淀粉加入缓冲溶液中，制得10-25%的淀粉乳 液； (4)糊化：将配制的淀粉乳100°C水浴20-40min，使淀粉完全糊化，随后降溫至 50°C-60°C，淀粉链伸展，便于脱支酶作用，水浴反应后降溫至普鲁兰酶适宜的作用溫度，即 50°C-60°C； (5)酶解脱支：向糊化后的胶质溶液中加入处理好的普鲁蓝酶，酶解4-化； (6)短直链溶液分离：将酶解得到的溶液趁热W3000r/min的转速离屯、l-3min，W 去除长直链淀粉，得到短直链淀粉溶液； (7)灭酶：将上述离屯、后的产物继续加热，使溫度升高至100。保持10~15min， 使酶彻底失去活性，低速离屯、脱去变性的酶； (8)添加乳化剂：向所得的短直链淀粉溶液添加乳化剂，乳化剂占短直链淀粉溶 液体积的0. 05-0. 3%，超声处理，使乳化剂与短直链淀粉溶液充分混合均匀，乳化剂作为粒 径控制剂，可附着在短直链淀粉表面，控制短直链间氨键的形成； (10)干燥：将回生得到的淀粉纳米颗粒置于-35°C~-87°C下冷冻，然后进行真空 冷冻干燥，得到干燥的淀粉纳米颗粒。 W40] 1.原料选择 1.1试验材料与试剂[00创1.2仪器与设备 2. W天然安全的短直链淀粉为模板制备水溶性纳米银的粒径及形貌测定 2. 1动态光散射测定淀粉纳米颗粒粒径的大小 将淀粉纳米颗粒加入超纯水中，并将乳液稀释到0. 05%，使其充分分散均匀后，用 移液枪取ImL悬液，沿比色皿边缘一角缓缓注入后，放入测试台中测试，每个样品分别测试 =次，去平均值。 W例 2. 2淀粉纳米颗粒透射电镜测定 将淀粉纳米颗粒溶于超纯水中，使其充分分散均匀后，滴于带有碳支持膜的铜网 上，并将多余的溶液用滤纸吸走，再对铜网普通干燥，将干燥后的样品放入透射电子显微镜 系统中，抽真空5min，在2kv加速电压下观察，拍照。 阳0川实施例1 (1)配制缓冲溶液：准确称取3g憐酸氨二钢和2g巧樣酸溶于200mL蒸馈水中，揽 拌使其充分溶解，待用； (2)脱支酶活化：准本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种乳化剂辅助生物酶法制备粒径可控型淀粉纳米颗粒的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)配制缓冲溶液：按照重量配比11.5～18.5:10称取磷酸氢二钠和柠檬酸混合，溶于蒸馏水中，搅拌使其充分溶解，待用；(2)脱支酶活化：按照体积百分比为2‑3％称取普鲁蓝酶滴入蒸馏水中，搅拌使之充分混合，待用；(3)淀粉乳的配制：称取蜡质玉米淀粉加入缓冲溶液中，制得10‑25％的淀粉乳液；(4)糊化：将配制的淀粉乳100℃水浴20‑40min，使淀粉完全糊化，随后降温至50℃‑60℃；(5)酶解脱支：向糊化后的胶质溶液中加入处理好的普鲁蓝酶，酶解4‑6h；(6)短直链溶液分离：将酶解得到的溶液趁热以3000r/min的转速离心1‑3min，以去除长直链淀粉，得到短直链淀粉溶液；(7)灭酶：将上述离心后的产物继续加热，使温度升高至100℃，保持10～15min，使酶彻底失去活性，低速离心脱去变性的酶；(8)添加乳化剂：向所得的短直链淀粉溶液添加乳化剂，乳化剂占短直链淀粉溶液体积的0.05‑0.3％；超声处理，使乳化剂与短直链淀粉溶液充分混合均匀，乳化剂作为粒径控制剂，可附着在短直链淀粉表面，控制短直链间氢键的形成；(9)重结晶：将添加乳化剂的短直链淀粉溶液置于3℃‑5℃下回生处理11h‑13h，短直链淀粉重结晶形成纳米晶核，晶核表面附着的乳化剂控制短直链向晶核的堆积速度和数量，得到粒径较小的淀粉纳米颗粒；(10)干燥：将回生得到的淀粉纳米颗粒置于‑35℃～‑87℃下冷冻，然后进行真空冷冻干燥，得到干燥的淀粉纳米颗粒。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙庆杰，熊柳，李晓静，秦洋，刘成珍，
申请(专利权)人：青岛农业大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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