一种提高弱碱法缩合制备联二脲反应速度的方法技术

本发明专利技术提出一种提高弱碱法缩合制备联二脲反应速度的方法，该方法包括以下几个步骤：A.配置无盐肼溶液，净含量在2~50%；B.用无盐肼溶液溶解尿素，水合肼与尿素质量比为1:2.4~5；C.把配好缩合反应液加入到带有搅拌、回流的容器中，加入强酸，强酸加入量按水合肼与强酸的摩尔比为1:0.1~2，加热，使其沸腾反应；D．水合肼浓度降低到1g/l以下，反应结束后，过滤分离洗涤，得到联二脲。本发明专利技术的有益效果为：在不引入其他的无机盐的条件下，保证了联二脲的质量。同时，通过强酸的加入，较大幅度的提高了弱碱缩合反应的速度，提高了生产效率，具有较高的经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及联二脲领域，具体涉及。
技术介绍
联二脲，化学名称为肼撑二甲酰胺，是生产偶氮二甲酰胺发泡剂必须的中间体，也可用于飞机跑道的防滑和高级电缆的阻火防熔等。联二脲的制备方法是通过水合肼在弱酸或弱碱性条件下进行缩合反应制备的。弱酸反应条件下，反应速度快，但是反应产物中含有大量的铵盐或者前系统的氯化钠等无机盐类，影响了联二脲的品质。在弱碱性条件下，反应体系简单，反应产物为联二脲和氨气，过滤洗涤容易，但是反应速度普遍较慢。在较低的水合肼的浓度下，若酸反应普遍在6h以内，弱碱反应普遍在12h左右。在保证联二脲产品质量的基础上，为了提高弱碱法缩合联二脲的反应速度，向弱碱法缩合联二脲的反应体系中加入少量的强酸，即可以保证产品的质量，同时还可以提高反应速度，降低生产成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供，在用无盐肼与尿素进行缩合反应过程中，向无盐肼或者反应体系中加入少量的强酸，可以使无酸缩合生成联二脲的反应速度提高30%以上。本专利技术的目的是 通过如下技术方案来完成的。这种提高弱碱法缩合制备联二脲反应速度的方法，该方法包括以下几个步骤A.配置无盐肼溶液，净本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高弱碱法缩合制备联二脲反应速度的方法，其特征在于：该方法包括以下几个步骤：A.配置无盐肼溶液，净含量在2~50%；B.用无盐肼溶液溶解尿素，水合肼与尿素质量比为1:2.4~5；C.把配好缩合反应液加入到带有搅拌、回流的容器中，加入强酸，强酸加入量按水合肼与强酸的摩尔比为1:0.1~2，加热，使其沸腾反应；D．水合肼浓度降低到1g/l以下，反应结束后，过滤分离洗涤，得到联二脲。

【技术特征摘要】
1.一种提高弱碱法缩合制备联二脲反应速度的方法，其特征在于该方法包括以下几个步骤 A.配置无盐肼溶液，净含量在疒50%; B.用无盐肼溶液溶解尿素，水合肼与尿素质量比为1:2.4飞； C.把配好缩合反应液加入到带有搅拌、回流的容器中，加入强酸，强酸加入量按水合肼与强酸的摩尔比为1:0. f 2，加热，使其沸腾反应； D.水合肼浓度降低到lg/...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈海贤，魏增，
申请(专利权)人：杭州海虹精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：