一种缩合加氢法制备三羟甲基丙烷反应过程中副产物2-乙基丙烯醛的回收利用方法技术

本发明专利技术公开了一种缩合加氢法制备三羟甲基丙烷反应过程中副产物2-乙基丙烯醛的回收利用方法。即以缩合加氢法制备三羟甲基丙烷中羟醛缩合阶段产生的主要副产物2-乙基丙烯醛EA)为原料，经分离，与甲醛继续在碱性条件下反应，最终得到三羟甲基丙烷(TMP)。本发明专利技术可将90％以上的EA基本转化，生成的TMP的选择性＞90％，在高原料的经济利用率的同时，降低了反应成本。本发明专利技术也可直接用商品级EA与甲醛在碱性条件下反应，将EA转化为TMP。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体涉及一种将缩合加氢法制备三羟甲基丙烷反应过程中的副产物 2-乙基丙烯醛重新回收用于制备三羟甲基丙烷的方法。
技术介绍
三羟甲基丙烷(Trimethylolpropane，简称TMP)，是一种重要的精细化工产品，其熔点低(58.8°C )，分子结构中含有三个羟甲基，可与有机酸反应生成单酯或多酯，与醛、酮反应生成缩醛、缩酮，与二异氰酸酯反应生成氨基甲酸酯等。被广泛用于生产航空润滑油、 增塑剂、表面活性剂、以及醇酸树脂、聚氨酯、不饱和树脂等领域。目前TMP的合成方法主要有康尼扎罗缩合法和缩合加氢法，由于前者得到的产物纯度较低、并且在制备中需要使用大量的无机碱易造成环境污染、且在生产过程中会产生附加值低的甲酸盐，不符合绿色化学的发展趋势，因而逐步被缩合加氢法所取代。在缩合加氢法中第一步是丁醛和甲醛在有机叔胺的作用下发生羟醛缩合反应得到中间体2，2_ 二羟甲基丁醛(DMB)、第二步再将醛基加氢至羟基最终得到TMP。在羟醛缩合反应阶段，正丁醛首先在稀碱存在下失去一分子α -氢原子形成负离子，进攻甲醛的羰基碳原子发生亲核加成反应生成2-羟甲基正丁醛(MMB)，随后MMB又会在本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种缩合加氢法制备三羟甲基丙烷反应过程中副产物２－乙基丙烯醛的回收利用方法，其特征在于，包括如下步骤：１）将含量为３７ｗｔ％的甲醛水溶液和有机碱先后加入三口烧瓶中，搅拌混和均匀，水浴加热，边搅拌边滴加正丁醛，完毕后，３０～５０℃下继续反应，最后静置分层；２）将上层油相分出，向其中加入甲醛，并用有机碱调节ｐＨ值至１０～１２，同时升高温度至５０℃继续反应４～６ｈ，即得三羟甲基丙烷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨旭石，冯汝明，廖本仁，揭元萍，张春雷，
申请(专利权)人：上海华谊集团公司，
类型：发明
国别省市：31