本发明专利技术涉及一种3-氯苯肼盐酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤，在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行，在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥39％，完全满足市场对3-氯苯肼盐酸盐的需要。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化合物的制备
，尤其是。
技术介绍
3-氯苯肼盐酸盐作为一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料与医药制造业，市场前景广阔。而现有的3-氯苯肼盐酸盐的制备方法所制得的产品杂质含量高、纯度低、稳定性差、产量小，不能满足市场的需要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、产量大、稳定性好的3-氯苯肼盐酸盐的制备方法。本专利技术为实现上述目的，采用以下技术方案:，其步骤如下:⑴重氮化:将3-氯苯胺和浓盐酸混合后冷却至O?5°C，边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液，保持温度在O?5°C之间反应I?1.5小时；⑵还原:在反应液中加入浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15?20°C之间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20?30被％氢氧化钠溶液至反应液PH为10，5°C保温I?2小时,析出晶体,过滤得3-氯苯肼粗品；⑶纯化:将3-氯苯肼粗品溶于水中，加热至60°C使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5°C保温I?2小时，析出晶体，过滤得3-氯苯肼纯品；⑷成盐:将3-氯苯肼纯品溶解于浓盐酸中，在60?70°C下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20°C，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得3-氯苯肼盐酸盐成品。而且，所述步骤⑴的3-氯苯胺与浓盐酸的重量体积比为1:3，g:ml ;所述的3_氯苯胺与亚硝酸钠水溶液中纯亚硝酸钠的重量比为5:3。而且，所述步骤⑵的浓盐酸与水的体积份数比为1: 1，所述锌粉与浓盐酸的重量体积比为4:15?16, g:mlo而且，所述步骤⑶的3-氯苯肼粗品与水的重量比为1:20。而且，所述步骤⑷的3-氯苯肼纯品与盐酸的重量体积比为I。445:1，g:ml。而且，所述浓盐酸浓度为37wt%。本专利技术的优点及有益效果为:1、本制备方法在重氮化和还原过程中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。2、本制备方法在还原过程中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，而且，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。3、本制备方法在成盐过程中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。4、本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量^ 99% )，收率> 39%，完全满足市场对3-氯苯肼盐酸盐的需要。【具体实施方式】以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。实施例1，包括以下步骤:⑴重氮化在IL的三口瓶中加入50g 3-氯苯胺和150ml 37%浓盐酸，用冰盐冷却至2V’边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液85.7g，保持温度在2°C反应I小时。⑵还原在反应液中加入37%浓盐酸450ml，450ml水和120g锌粉，保持温度在18°C反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20%氢氧化钠溶液至反应液PH值为10，5°C保温I小时，析出晶体，过滤得26.6g 3-氯苯肼粗品。⑶纯化将26.6g 3-氯苯肼粗品溶于532g水中，加热至60°C使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5°C保温I小时，析出晶体，过滤得22.1g 3-氯苯肼纯品。⑷成盐将22.1g 3-氯苯肼纯品溶解于15.4ml 37%盐酸中，在65°C下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20°C，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得3-氯苯肼盐酸盐成品24.4g，含量99.2%，收率 39.1% ο实施例2，包括以下步骤:⑴重氮化在5L的三口瓶中加入200g 3_氯苯胺和600ml 37%浓盐酸，用冰盐冷却至2°C，边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液343g，保持温度在2°C间反应1.5小时。⑵还原在反应液中加入37%浓盐酸730ml，730ml水和195g锌粉，保持温度在18°C间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入25%氣氧化钠溶液至反应液PH值为10, 5°C保温1.5小时，析出晶体，过滤得122g 3-氯苯肼粗品。⑶纯化将122g 3-氯苯肼粗品溶于2440g水中，加热至60°C使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5°C保温1.5小时，析出晶体，过滤得103g 3-氯苯肼纯品。⑷成盐将103g 3-氯苯肼纯品溶解于71ml 37%盐酸中，在65°C下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20°C，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得3-氯苯肼盐酸盐成品112g，含量99.2%，收率 39.6%0实施例3，包括以下步骤:⑴重氮化在1L的三口瓶中加入500g 3_氯苯胺和1500ml 37 %浓盐酸，用冰盐冷却至2°C，边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液857g，保持温度在O?5°C间反应1.5小时。⑵还原在反应液中加入37%浓盐酸730ml，730ml水和480g锌粉，保持温度在18°C间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入30%氢氧化钠溶液至反应液PH值为10，5°C保温2小时，析出晶体，过滤得288g 3-氯苯肼粗品。⑶纯化将288g 3-氯苯肼粗品溶于5760g水中，加热至60°C使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5°C保温2小时，析出晶体，过滤得237g 3-氯苯肼纯品。⑷成盐将237g 3-氯苯肼纯品溶解于163ml 37%盐酸中，在65°C下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20°C，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得3-氯苯肼盐酸盐成品260g，含量99.1%，收率 39.2%。【主权项】1.，其特征在于:其步骤如下: ⑴重氮化:将3-氯苯胺和浓盐酸混合后冷却至O?5°C，边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液，保持温度在O?5°C之间反应I?1.5小时； ⑵还原:在反应液中加入浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15?20°C之间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20?30被％氢氧化钠溶液至反应液PH为10，5°C保温I?2小时，析出晶体，过滤得3-氯苯肼粗品； ⑶纯化:将3-氯苯肼粗品溶于水中，加热至60°C使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5°C保温I?2小时，析出晶体，过滤得3-氯苯肼纯品； ⑷成盐:将3-氯苯肼纯品溶解于浓盐酸中，在60?70°C下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20°C，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得3-氯苯肼盐酸盐成品。2.根据权利要求1所述的3-氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于:所述步骤⑴的3-氯苯胺与浓盐酸的重量体积比为1:3，g:ml ;所述的3-氯苯胺与亚硝酸钠水溶液中纯亚硝酸钠的重量比为5:3。3.根据权利要求1所述的3-氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于:所述步骤⑵的浓盐酸与水的体积份数比为1:1，所述锌粉与浓盐酸的重量体积比为4:15?16，g:mlc4.根据权利要求1所述的3-氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于:所述步骤⑶的3-氯苯肼粗品与水的重量比为1:20。5.根据权利要求1所述的3-氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于:所述步骤⑷的3-氯苯肼纯品与盐酸的重量体积比为I。445:1，g:ml。6.根据权利要求1所述的3-氯苯肼盐酸盐的制备本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种3‑氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：其步骤如下：⑴重氮化：将3‑氯苯胺和浓盐酸混合后冷却至0～5℃，边搅拌边加入35％亚硝酸钠水溶液，保持温度在0～5℃之间反应1～1.5小时；⑵还原：在反应液中加入浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15～20℃之间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20～30wt％氢氧化钠溶液至反应液PH为10，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得3‑氯苯肼粗品；⑶纯化：将3‑氯苯肼粗品溶于水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得3‑氯苯肼纯品；⑷成盐：将3‑氯苯肼纯品溶解于浓盐酸中，在60～70℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得3‑氯苯肼盐酸盐成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：何金，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12
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