The invention relates to a preparation method of 2 amino ethyl sulfonamide hydrochloride, preparation method comprises the following steps: (1) chloride ethyl sulfonyl chloride and benzene two phthalimide potassium salt was prepared by the reaction of N (2 phthalate two benzoyl amino ethylsulfonyl) phthalate (two phthalimide the middle of 1); (2) intermediate 1 with sodium borohydride reaction, the preparation of 2 amino ethyl sulfonamide hydrochloride acid to obtain 2 amino ethyl sulfonamide hydrochloride. The invention is characterized in that the first chlorine ethyl sulfonyl chloride as raw material to prepare 2 amino ethyl sulfonamide hydrochloride, preparation process does not produce acetic acid, tetrahydrofuran, two oxygen ring, six hydrazine hydrate and three phosphorus oxychloride wastewater, the preparation process is simple.
【技术实现步骤摘要】
一种制备2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐的方法
本专利技术涉及一种制备2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐的方法,特别涉及一种制备N-(2-邻苯二甲酰亚氨基乙磺酰基)邻苯二甲酰亚胺的方法。
技术介绍
牛磺罗定是一种广谱非抗生素抗菌剂,具有很好的抑菌和抗内毒素作用,临床上广泛用于治疗腹膜炎、治疗耳炎、胸膜积脓症、骨炎、骨髓炎、皮炎、牙周炎、牙龈炎、座疮,红斑座疮和各种溃疡、预防术后感染等。研究表明用牛磺罗定滴注治疗败血症和支气管扩张,外科手术后感染并发症,有很好的疗效;近年来,随着抗生素的滥用,几乎所有的常规抗生素都出现了相应的抗药性,与抗生素相比,牛磺罗定没有诱使任何微生物耐药性的产生,有很好的耐受性和无抗药性,且副作用小,有望成为抗生素的替代品。牛磺罗定还有抗血栓的作用,甚至低浓度的牛磺罗定溶液能抑制大脑和胃肠道的肿瘤细胞的生长,牛磺罗定具有广阔的应用前景和市场前景。2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐(牛磺酰胺盐酸盐)是合成牛磺罗定的主原料,目前市场需求量比较大。现有合成方法有:方法牛磺酸在苄氧羰基的保护下制备磺酰氯,氨解,催化氢化脱去氨基保护基得到牛磺酰胺盐酸盐[JournalofAmericanChemicalSociety,2006,128,1995-2004;US2012208833A1];方法牛磺酸在邻苯二甲酸酐的保护下制备磺酰氯,氨解,在水合肼的作用下脱去氨基保护基得到牛磺酰胺盐酸盐[Bioorganic&MedicinalChemistryLetters,1998,8,1607-l612;JournalofMedicinalChemistry,2010,53,2 ...
【技术保护点】
一种制备2‑氨基乙基磺酰胺盐酸盐的方法,其特征在于:所述方法步骤如下:(1) 中间体1的制备将按摩尔比1:2~1:3称取的氯乙基磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺钾盐加入到反应溶剂中,在反应温度为20‑60℃的条件下反应6‑30小时,冷却后析出产物抽滤、在60 ℃真空条件下干燥10个小时,干燥后即可得到高纯度中间体1;(2) 2‑氨基乙基磺酰胺盐酸盐的制备将按摩尔比1:3~1:8称取的中间体1和硼氢化钠在浓度为95 %的乙醇中反应,反应温度为30‑80℃、反应时间为3~6小时;自然冷却到室温,在冰水冷却下加入盐酸酸化、调节pH到2‑3,抽滤,将滤液中乙醇和水蒸出,得到的白色固体,用体积比为1:5的水和浓度为95 %的乙醇重结晶,60 ℃真空干燥10个小时,得到白色针状晶体2‑氨基乙基磺酰胺盐酸盐。
【技术特征摘要】
1.一种制备2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐的方法,其特征在于:所述方法步骤如下:(1)中间体1的制备将按摩尔比1:2~1:3称取的氯乙基磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺钾盐加入到反应溶剂中,在反应温度为20-60℃的条件下反应6-30小时,冷却后析出产物抽滤、在60℃真空条件下干燥10个小时,干燥后即可得到高纯度中间体1;(2)2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐的制备将按摩尔比1:3~1:8称取的中间体1和硼氢化钠在浓度为95%的乙醇中反应,反应温度为30-80℃、反应时间为3~6小时;自然冷却到室温,在冰水冷却下加入...
【专利技术属性】
技术研发人员:霍二福,成兰兴,赵增兵,程伟琴,王延花,王毅楠,冯明,赵怡丽,侯占峰,郝凌云,吴泽鑫,张晓阁,
申请(专利权)人:河南省化工研究所有限责任公司,
类型:发明
国别省市:河南,41
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