【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，具体涉及一种加氢催化剂及其制备方法和应用、1,4-丁二胺的制备方法。
技术介绍
1、高温尼龙是指可以长期在150℃以上环境使用的尼龙材料，熔点一般在290℃～320℃，并且在很宽的温度范围和高湿度环境下保持优异的机械性能。目前成熟的工业化高温尼龙品种有尼龙46、尼龙4t、尼龙6t等，从广义上分类可以分为脂肪族尼龙、半芳香尼龙、全芳香尼龙和脂环族尼龙，脂肪族尼龙中最代表性的就是尼龙46。
2、尼龙46相对分子质量可达3000左右，荷兰dsm公司称其为“超级尼龙”，特征是耐高温，熔点达到295℃，比尼龙66高40℃，比尼龙6高80℃，长期使用温度可达163℃。尼龙46虽然有与尼龙6、尼龙66相似的分子结构，但尼龙46的每个给定长度的链上的酰胺组数更多，链结构更对称，而高度对称的链结构致使其结晶度高，结晶速度是尼龙66的4～5倍，尼龙6的10倍，这些特性使尼龙46比其它工程塑料如尼龙6、尼龙66、在耐热、高温下的机械强度、耐磨等方面具有技术优势。因而，尼龙46具有广阔的应用前景。
3、尼龙46是由1,4-丁二胺和己二酸缩聚而成，1,4-丁二胺又名1,4-二氨基丁烷，是由丁二腈加氢合成。丁二腈为生产尼龙46的主要原料。dsm公司采用丙烯腈和氰化氢为原料生产丁二腈，该项技术亟待突破。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种加氢催化剂及其制备方法和应用、1,4-丁二胺的制备方法，本专利技术制备的加氢催化剂能够用于4-氨基丁腈加氢制备1,4
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
4、将金属盐和水混合，得到活性组分水溶液；所述金属盐包括镁盐、铝盐和镍盐中的一种或几种；
5、将所述活性组分水溶液和γ-al2o3混合，依次进行旋转蒸发和烘干，得到催化剂前驱体；
6、将所述催化剂前驱体依次进行成型和焙烧，得到加氢催化剂。
7、优选地，所述活性组分水溶液中镁盐的质量分数为0～30％；铝盐的质量分数为0～45％；镍盐的质量分数为0～30％；所述活性组分水溶液中镁盐、铝盐和镍盐的质量分数不同时为0。
8、优选地，所述镁盐包括硝酸镁和磷酸镁中的一种或几种；
9、所述铝盐包括硝酸铝和磷酸铝中的一种或几种；
10、所述镍盐包括硝酸镍和氯化镍中的一种或几种。
11、优选地，所述旋转蒸发的温度为20～90℃；所述旋转蒸发的时间为0.5～4h。
12、优选地，所述烘干的温度为30～120℃；所述烘干的时间为1～5h。
13、优选地，所述焙烧的温度为100～550℃；所述焙烧的时间为1～6h；所述焙烧在保护气氛中进行。
14、本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的加氢催化剂，包括γ-al2o3以及负载在所述γ-al2o3上的金属氧化物；所述金属氧化物包括氧化镁、氧化铝和氧化镍中的一种或几种。
15、本专利技术提供了上述技术方案所述加氢催化剂在4-氨基丁腈加氢反应中的应用。
16、本专利技术提供了一种1,4-丁二胺的制备方法，包括以下步骤：
17、将4-氨基丁腈和加氢催化剂混合，在氢气气氛中进行加氢反应，得到1,4-丁二胺；所述加氢催化剂为上述技术方案所述加氢催化剂。
18、优选地，所述加氢反应的温度为50～95℃。
19、本专利技术提供了一种加氢催化剂的制备方法，本专利技术以γ-al2o3为载体，在γ-al2o3上负载氧化镁、氧化铝和氧化镍中的一种或几种活性组分，制备得到的加氢催化剂能够用于4-氨基丁腈加氢制备1,4-丁二胺。实施例结果表明，采用本专利技术提供的加氢催化剂对4-氨基丁腈加氢，能够使产物1,4-丁二胺的选择性大于30％。
20、另外，本专利技术提供的制备方法简单，适宜推广应用。
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1.一种加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性组分水溶液中镁盐的质量分数为0～30％；铝盐的质量分数为0～45％；镍盐的质量分数为0～30％；所述活性组分水溶液中镁盐、铝盐和镍盐的质量分数不同时为0。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述镁盐包括硝酸镁和磷酸镁中的一种或几种；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述旋转蒸发的温度为20～90℃；所述旋转蒸发的时间为0.5～4h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为30～120℃；所述烘干的时间为1～5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为100～550℃；所述焙烧的时间为1～6h；所述焙烧在保护气氛中进行。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到的加氢催化剂，包括γ-Al2O3以及负载在所述γ-Al2O3上的金属氧化物；所述金属氧化物包括氧化镁、氧化铝和氧化镍中的一种或几种。
8.权利要求7所述加氢催化
9.一种1,4-丁二胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述加氢反应的温度为50～95℃。
...【技术特征摘要】
1.一种加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性组分水溶液中镁盐的质量分数为0～30％；铝盐的质量分数为0～45％；镍盐的质量分数为0～30％；所述活性组分水溶液中镁盐、铝盐和镍盐的质量分数不同时为0。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述镁盐包括硝酸镁和磷酸镁中的一种或几种；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述旋转蒸发的温度为20～90℃；所述旋转蒸发的时间为0.5～4h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为30～120℃；所述烘干...
【专利技术属性】
技术研发人员：李雅楠，崔炳春，柴勇利，郑洋，李明，申海玉，崔璨，
申请(专利权)人：河南省化工研究所有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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