一种磺胺脒的制备方法技术

本发明专利技术一种磺胺脒的制备方法，步骤如下：在反应器内加入硝酸铵及双氰胺加热熔融，通入氨气，制得硝酸胍；将浓硫酸加热得到三氧化硫，并与氯化氢气体反应制得氯磺酸；加入乙酰苯胺进行搅拌，温度升高后进行保温反应，然后再降温进行放置；进行降温后加水，分解氯磺酸，再进行加温后，不断搅拌下，把水加入到反应混合溶液中，继续搅拌使产物尽量结晶析出，过滤，洗涤滤饼，压干得产物对乙酰氨基苯磺酰氯；将硝酸胍溶于水，加入对乙酰氨基苯磺酰氯,用液碱保持PH，反应完毕，将溶液冷却，滤出固体物磺胺脒。本发明专利技术使用的试剂，制备过程简单、催化剂用量少、回收率高；此制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域，尤其涉及一种磺胺脒的制备方法。
技术介绍
磺胺脒是一种非常有用的精细化工中间体原料，其用于治疗细菌性痢疾和肠炎，或用于预防肠道手术后感染。磺胺眯可由硝酸胍与对乙酰氨基苯磺酰氯反应制得，反应原理为：
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术中制备磺胺脒的过程中对乙酰氨基苯磺酰氯的转化率低、存在安全隐患的问题，本专利技术提供了一种采用硝酸胍及对乙酰氨基苯磺酰氯反应的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采取的技术方案一种磺胺脒的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用硝酸胍及对乙酰氨基苯磺酰氯反应，包括以下步骤：S1、在反应器内加入硝酸铵及双氰胺加热熔融，通入氨气，制得硝酸胍；S2、将浓硫酸加热得到三氧化硫，并与氯化氢气体反应制得氯磺酸；S3、在S2的产物中加入乙酰苯胺进行搅拌，将反应液的温度升高后进行保温反应，然后再降温进行放置；S4、对S3产物进行降温后加入10ml水，分解氯磺酸直至溶液内没有HCl气体放出为止，对S3产物进行加温后，在不断搅拌情况下，把70ml水加入到反应混合溶液中，继续搅拌使产物尽量结晶析出，过滤，用冰水洗涤滤饼至刚果红试纸不变蓝为止，最后压干得产物对乙酰氨基苯磺酰氯；S5、将S1的产物溶于水，调节PH＝8-9，将该溶液加热至50～60℃，加入S4所得产物,用液碱保持PH在8-9，反应完毕，将溶液冷却，滤出固体物磺胺脒。进一步地，所述S2中，将浓硫酸加热到340℃，所述三氧化硫与氯化氢气体在115-130℃下反应。进一步地，所述S3中，搅拌时间为20分钟，反应液的温度升高到50～52℃，保温反应3h，降温至30℃以下，静置8h。5.进一步地，所述S4中，对S3产物进行降温后温度为20℃以下，加温后温度为28℃以下。进一步地，所述S4中，70ml水用1小时加入到反应混合溶液中，继续搅拌时间为20-30分钟。本专利技术的有益效果是：1)本专利技术使用的试剂，制备过程简单、催化剂用量少、回收率高；2)本专利技术的制备方法安全、环保，适用于工业生产。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例：本实施例公开了一种磺胺脒的制备方法，所述制备方法采用硝酸胍及对乙酰氨基苯磺酰氯反应，所述制备方法的具体步骤如下：20℃以下，在75.7g(99％)的氯磺酸中，于30分钟内加入14.78g(98％)的乙酰苯胺，然后搅拌20分钟，使乙酰苯胺全部溶解在磺酸中，将反应液的温度升高到50～52℃，保温反应3小时。反应完毕降温至30℃，放置8小时。然后在20℃以下加入10ml水，分解过量的氯磺酸，直至溶液内没有大量的HCl气体放出为止。于28℃以下，在不断搅拌(约140转/分)情况下，把70ml水逐渐加入到反应混合溶液中(加水时间一小时)，之后，继续搅拌20～30分钟，使产物尽量结晶析出，过滤，用冰水洗涤滤饼至刚果红试纸不变蓝为止。压干，得产物。取硝酸胍122g溶于140g水中，调节PH到8～9，将该溶液加热至50～60℃,于此温度并在机械搅拌下缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰氯233.7g,用30％液碱溶液保持PH在8～9，反应完毕，将溶液冷却，滤出固体物。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例，并非对本专利技术做任何形式上的限制，凡是依据本专利技术的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磺胺脒的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用硝酸胍及对乙酰氨基苯磺酰氯反应，包括以下步骤：S1、在反应器内加入硝酸铵及双氰胺加热熔融，通入氨气，制得硝酸胍；S2、将浓硫酸加热得到三氧化硫，并与氯化氢气体反应制得氯磺酸；S3、在S2的产物中加入乙酰苯胺进行搅拌，将反应液的温度升高后进行保温反应，然后再降温进行放置；S4、对S3产物进行降温后加入10ml水，分解氯磺酸直至溶液内没有HCl气体放出为止，然后再进行加温，在不断搅拌情况下，把70ml水加入到反应混合溶液中，继续搅拌使产物尽量结晶析出，过滤，用冰水洗涤滤饼至刚果红试纸不变蓝为止，最后压干得产物对乙酰氨基苯磺酰氯；S5、将S1的产物溶于水，调节PH＝8‑9，将该溶液加热至50～60℃，加入S4所得产物,用液碱保持PH在8‑9，反应完毕，将溶液冷却，滤出固体物磺胺脒。

【技术特征摘要】
1.一种磺胺脒的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用硝酸胍及对乙酰氨基苯磺酰氯反应，包括以下步骤：S1、在反应器内加入硝酸铵及双氰胺加热熔融，通入氨气，制得硝酸胍；S2、将浓硫酸加热得到三氧化硫，并与氯化氢气体反应制得氯磺酸；S3、在S2的产物中加入乙酰苯胺进行搅拌，将反应液的温度升高后进行保温反应，然后再降温进行放置；S4、对S3产物进行降温后加入10ml水，分解氯磺酸直至溶液内没有HCl气体放出为止，然后再进行加温，在不断搅拌情况下，把70ml水加入到反应混合溶液中，继续搅拌使产物尽量结晶析出，过滤，用冰水洗涤滤饼至刚果红试纸不变蓝为止，最后压干得产物对乙酰氨基苯磺酰氯；S5、将S1的产物溶于水，调节PH＝8-9，将该溶液加热至50～60℃，加...

【专利技术属性】
技术研发人员：许胜，张赟，金标，
申请(专利权)人：南通天泽化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32