The invention discloses a preparation method, four steps are as follows: tetrabromobisphenol A bisphenol A is dissolved in a mixed solvent consisting of water and halogenated hydrocarbon solvent, to obtain the first mixture; adding sodium bromide and concentrated hydrochloric acid to the first mixture, second mixture; adding potassium bromate to second drops in the mixture mixed solution, obtained third to third mixture; hydrogen peroxide mixture drops while stirring, fourth mixture; fourth mixture ultrasonic treatment for 40 50min, fifth to fifth in the mixture; mixing the mixture drops with sodium sulfate solution, sixth mixed liquid; Sixth mixed liquid static, remove the aqueous phase. Under the condition of stirring to the organic phase adding reducing agent, seventh mixed liquid; seventh mixed liquid cooling crystallization, filtration, washing and drying to obtain the product. The present invention in the production process is not easy to produce methyl bromide, less by-products, avoid using bromine as raw material, is conducive to the health of the operator.
【技术实现步骤摘要】
一种四溴双酚A的制备方法
本专利技术涉及化工
,具体是一种四溴双酚A的制备方法。
技术介绍
四溴双酚A是一种反应型阻燃剂,也是一种添加型的阻燃剂,广泛用于阻燃性塑料的生产,具有良好的阻燃效果。作为反应型阻燃剂,可用于环氧树脂及聚碳酸酯等阻燃性树脂的生产;作为添加型阻燃剂,用于聚苯乙烯树脂、ABS树脂以及酚醛树脂等阻燃性树脂的生产。在四溴双酚A的生产过程中,甲醇是一种最常用的溶剂,但采用甲醇作为溶剂生产四溴双酚A的过程中,容易产生溴代甲烷,而溴代甲烷容易污染环境。另外,现有的四溴双酚A生产工艺,副产物较多,双酚A或其溴化产物易发生氧化反应,产生有色物质,导致产品色度较大,若通过蒸馏母液除去有色物质,则容易导致产品收率低,影响生产成本。并且,现有的四溴双酚A生产工艺大都采用液溴作为原料,液溴容易挥发,并有强烈的污染性和腐蚀性,容易影响操作人员的身体健康,不符合绿色环保的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种四溴双酚A的制备方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种四溴双酚A的制备方法,步骤如下:1)将双酚A溶解于由水和卤代烃溶剂所组成的混合溶剂中,获得第一混合物,双酚A与混合溶剂的重量比为1:8-12;2)向第一混合物中加入溴化钠和浓盐酸,100-120r/min的转速下搅拌混合20-30min,获得第二混合物,溴化钠的加入量为双酚A重量的1.5-2倍,浓盐酸的加入量为双酚A重量的10-20%;3)在搅拌下向第二混合物内滴加质量浓度为20%的溴酸钾溶液,在1-2h滴加完毕,获得第三混合物,溴酸钾溶液的加 ...
【技术保护点】
一种四溴双酚A的制备方法,其特征在于,步骤如下:1)将双酚A溶解于由水和卤代烃溶剂所组成的混合溶剂中,获得第一混合物,双酚A与混合溶剂的重量比为1:8‑12;2)向第一混合物中加入溴化钠和浓盐酸,100‑120r/min的转速下搅拌混合20‑30min,获得第二混合物,溴化钠的加入量为双酚A重量的1.5‑2倍,浓盐酸的加入量为双酚A重量的10‑20%;3)在搅拌下向第二混合物内滴加质量浓度为20%的溴酸钾溶液,在1‑2h滴加完毕,获得第三混合物,溴酸钾溶液的加入量为双酚A重量的4‑6倍;4)在搅拌下向第三混合物中滴加过氧化氢,在2‑3h滴加完毕,获得第四混合物,过氧化氢的加入量为双酚A重量的3‑4倍;5)将第四混合物放入超声波处理器中,超声波处理40‑50min,获得第五混合物,超声波处理功率为1200W,超声波处理温度为85‑90℃;6)在搅拌下向第五混合物中滴加质量浓度为15%的亚硫酸钠溶液,在1‑2h滴加完毕,获得第六混合液,亚硫酸钠溶液的加入量为双酚A重量的10‑15%;7)将第六混合液静置3h后,除去水相,在搅拌下向有机相内滴加还原剂,在1‑2h滴加完毕,获得第七混合液,还原 ...
【技术特征摘要】
1.一种四溴双酚A的制备方法,其特征在于,步骤如下:1)将双酚A溶解于由水和卤代烃溶剂所组成的混合溶剂中,获得第一混合物,双酚A与混合溶剂的重量比为1:8-12;2)向第一混合物中加入溴化钠和浓盐酸,100-120r/min的转速下搅拌混合20-30min,获得第二混合物,溴化钠的加入量为双酚A重量的1.5-2倍,浓盐酸的加入量为双酚A重量的10-20%;3)在搅拌下向第二混合物内滴加质量浓度为20%的溴酸钾溶液,在1-2h滴加完毕,获得第三混合物,溴酸钾溶液的加入量为双酚A重量的4-6倍;4)在搅拌下向第三混合物中滴加过氧化氢,在2-3h滴加完毕,获得第四混合物,过氧化氢的加入量为双酚A重量的3-4倍;5)将第四混合物放入超声波处理器中,超声波处理40-50min,获得第五混合物,超声波处理功率为1200W,超声波处理温度为85-90℃;6)在搅拌...
【专利技术属性】
技术研发人员:崔志军,
申请(专利权)人:英丽化学上海股份有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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