一种以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法技术

一种以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，包括以下步骤：（1）向石墨粉中充入二氧化碳气体，使系统压力处于1.6~20MPa，并注入液化的二氧化碳，得到石墨分散液；（2）将已制备的石墨分散液进行快速搅拌或剪切，得到粗产物；（3）将粗产物先进行高速破碎、剥离，再进行高压摩擦、剥离，或者将粗产物先进行高压摩擦、剥离，再进行高速破碎、剥离，得到石墨烯初级产品；（4）重复上述步骤（3），再得到石墨烯初级产品；（5）将石墨烯初级产品进行瞬间泄压、气爆，收集气体，并获得最终的石墨烯粉末产品。本发明专利技术制备时间短，产量高，节约原材料，无污染，极大的降低了单层石墨烯的成本。

Method for preparing graphene by supercritical fluid steam explosion method

A method of using supercritical fluid steam explosion preparation of graphene, which comprises the following steps: (1) to the graphite filled with carbon dioxide gas, the system pressure is 1.6~20MPa, and injected liquefied carbon dioxide, graphite dispersion; (2) the preparation of graphite dispersion, fast mixing or shear and get the crude product; (3) the crude product first speed of crushing, stripping, and high friction, peeling, or coarse product first high friction, peeling, crushing, and high-speed stripping, graphene primary products; (4) repeat the above steps (3), and then get the primary graphene products; (5) the instantaneous pressure relief and gas explosion, graphene primary products collect gas, and obtain the final product of graphene powder. The invention has the advantages of short preparation time, high yield, raw material saving and no pollution, and greatly reduces the cost of the single layer graphene.

【技术实现步骤摘要】
一种以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法
本专利技术涉及石墨烯材料领域，特别是一种以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法。
技术介绍
石墨烯属于纳米级材料，因此它本身就具有纳米粒子所应有的表面活性状态，容易与其它材料粒子结合。目前纳米粒子最主要的应用是作为其它非纳米材料改性时的填充材料，但很多材料的纳米粒子制取和保存都相对困难，目前，石墨烯已成为人们备受关注的便于大规模制取和保存的纳米材料，因此，可以广泛应用于其它材料改性时的填充材料。石墨烯的制备主要采用氧化还原法，但是存在成本高，工艺复杂，存在大量工艺废水等缺点。日本东北大学教授本间格介绍了一种利用乙醇等有机溶剂的超临界液体来剥离石墨烯。由于不进行氧化处理，因此几乎没有氧及氢等杂质；而且，此次还开发出了可连续剥离石墨烯的“流动反应器”，对于5g原料，一次剥离处理的时间仅为1小时左右。但此方法不能大规模生产单层石墨烯。该方法属于实验设备生产，一次处理的石墨量小于10克。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种节约原材料，制备简单，制备时间短，无污染，成本低，剥离率高，产量高的以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法。本专利技术的技术方案是：一种以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，包括以下步骤：（1）向石墨粉中充入二氧化碳气体，使系统压力处于1.6~20MPa，并注入液化的二氧化碳，得到石墨分散液；（2）将已制备的石墨分散液进行快速搅拌或剪切，搅拌或剪切的速率为1000~12000rpm，得到粗产物；（3）将步骤（2）中的粗产物先进行高速破碎、剥离，再进行高压摩擦、剥离，或者将粗产物先进行高压摩擦、剥离，再进行高速破碎、剥离，得到石墨烯初级产品；（4）重复上述步骤（3），再得到石墨烯初级产品；（5）将步骤（4）得到的石墨烯初级产品进行瞬间泄压、气爆，收集气体，并获得最终的石墨烯粉末产品。本专利技术的优点为：（1）在超临界流体状态下，通过高速和高压剥离石墨得到石墨烯，并利用压力膨胀剥开石墨烯片层，制备时间短，产量高；（2）可节约原材料，无污染；（3）极大的降低了单层石墨烯的成本，同时该方法生产的单层石墨烯不存在氧化还原法生产石墨烯的缺陷，品质很高，能大规模及快速的生产单层石墨烯。进一步，步骤（3）中，所述高速破碎的转速为1000~12000rpm（优选为2000~11000rpm）。当转速低于1000rpm时，转速太慢，达不到破碎剥离效果；当转速高于12000rpm时，也无法提高剥离效果。进一步，步骤（3）中，所述高压摩擦的压力为2~120MPa（优选为50~100MPa）。当压力低于2MPa时，压力太低，没有足够的压力挤压，剥离效果差；当压力高于120MPa时，由于压力太大，使得设备无法承受住压力，从而降低使用寿命。进一步，步骤（1）中，在压力1.6~20MPa，温度-100~30℃的条件下液化二氧化碳气体。进一步，所述石墨粉为鳞片石墨粉或者膨胀石墨粉。进一步，步骤（4）中，重复上述步骤（3）1~5次，再得到石墨烯初级产品。进一步，步骤（1）中，所述液化的二氧化碳的体积百分比为2~50%（优选为10~40%）。当液化的二氧化碳的体积百分比低于2%时，会造成添加石墨少，石墨烯产量大大降低；当高于50%时，会造成添加石墨太多，工艺处理效果变差。进一步，步骤（2）在高压釜中进行高速剪切；步骤（3）在高速均质机中进行高速破碎，在高压均质机中进行高压摩擦；步骤（5）在气爆罐中进行气爆。优选地，步骤（2）中，所述石墨分散液的剪切速度为2000~11000rpm。进一步，步骤（5）中，所述石墨烯初级产品的气爆压力为5~80MPa（优选为10~60MPa）。当气爆压力低于5MPa时，由于压力太低，产生的气爆效果差，进而导致剥离效果差；当高于80MPa时，由于压力太大，使得设备无法承受住压力，从而降低使用寿命。具体实施方式以下结合具体实施方式对本专利技术的详细结构作进一步描述。实施例1一种以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，包括以下步骤：（1）在压力1.6MPa，温度-30℃的条件下液化二氧化碳气体；（2）将2kg鳞片石墨粉中充入二氧化碳气体，使系统压力处于1.6MPa，并注入液化的二氧化碳，得到石墨分散液；其中注入的液化的二氧化碳的体积百分比为2%；（3）将已制备的石墨分散液置于高压釜中进行快速搅拌或剪切，搅拌或剪切的速率为8000rpm，得到粗产物；（4）将步骤（3）中的粗产物置于高速均质机中，在1000rpm的转速下进行高速破碎、剥离；再置于高压均质机中，在2MPa的压力下进行高压摩擦、剥离；（5）重复上述步骤（4）2次，再得到石墨烯初级产品；（6）将步骤（5）得到的石墨烯初级产品置于气爆罐中进行瞬间泄压、气爆，收集气体，并获得最终的石墨烯粉末产品1.8kg；其中气爆罐的气爆压力为8MPa。本实施例中，对于2kg原料，一次制备处理时间仅为10小时左右，就可获得1.8kg石墨烯粉末产品，制备时间短，产量高，大大节约了原材料。实施例2一种以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，包括以下步骤：（1）在压力20MPa，温度-100℃的条件下液化二氧化碳气体；（2）向3kg鳞片石墨粉中充入二氧化碳气体，使系统压力处于20MPa，并注入液化的二氧化碳，得到石墨分散液；其中注入的液化的二氧化碳的体积百分比为10%；（3）将已制备的石墨分散液置于高压釜中进行快速搅拌或剪切，搅拌或剪切的速率为12000rpm，得到粗产物；（4）将步骤（3）中的粗产物置于高速均质机中，在11000rpm的转速下进行高速破碎、剥离；再置于高压均质机中，在10MPa的压力下进行高压摩擦、剥离；（5）重复上述步骤（4）1次，再得到石墨烯初级产品；（6）将步骤（4）得到的石墨烯初级产品置于气爆罐中进行瞬间泄压、气爆，收集气体，并获得最终的石墨烯粉末产品2.75kg；其中气爆罐的气爆压力为20MPa。本实施例中，对于3kg原料，一次制备处理时间仅为10.5小时左右，就可获得2.75kg石墨烯粉末产品，制备时间短，产量高，大大节约了原材料。实施例3一种以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，包括以下步骤：（1）在压力15MPa，温度-50℃的条件下液化二氧化碳气体；（2）向3.5kg鳞片石墨粉中充入二氧化碳气体，使系统压力处于15MPa，并注入液化的二氧化碳，得到石墨分散液；其中注入的液化的二氧化碳的体积百分比为25%；（3）将已制备的石墨分散液置于高压釜中进行快速搅拌或剪切，搅拌或剪切的速率为5000rpm，得到粗产物；（4）将步骤（3）中的粗产物置于高速均质机中，在4000rpm的转速下进行高速破碎、剥离；再置于高压均质机中，在30MPa的压力下进行高压摩擦、剥离；（5）重复上述步骤（4）3次，再得到石墨烯初级产品；（6）将步骤（4）得到的石墨烯初级产品置于气爆罐中进行瞬间泄压、气爆，收集气体，并获得最终的石墨烯粉末产品3kg；其中气爆罐的气爆压力为35MPa。本实施例中，对于3.5kg原料，一次制备处理时间仅为11小时左右，就可获得3kg石墨烯粉末产品，制备时间短，产量高，大大节约了原材料。实施例4一种以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，包括以下步骤：（1）在压力5MPa，温度25℃的条件下液化二氧化碳气体；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）向石墨粉中充入二氧化碳气体，使系统压力处于1.6~20MPa，并注入液化的二氧化碳，得到石墨分散液；（2）将已制备的石墨分散液进行快速搅拌或剪切，搅拌或剪切的速率为1000~12000rpm，得到粗产物；（3）将步骤（2）中的粗产物先进行高速破碎、剥离，再进行高压摩擦、剥离，或者将粗产物先进行高压摩擦、剥离，再进行高速破碎、剥离，得到石墨烯初级产品；（4）重复上述步骤（3），再得到石墨烯初级产品；（5）将步骤（4）得到的石墨烯初级产品进行瞬间泄压、气爆，收集气体，并获得最终的石墨烯粉末产品。

【技术特征摘要】
1.一种以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）向石墨粉中充入二氧化碳气体，使系统压力处于1.6~20MPa，并注入液化的二氧化碳，得到石墨分散液；（2）将已制备的石墨分散液进行快速搅拌或剪切，搅拌或剪切的速率为1000~12000rpm，得到粗产物；（3）将步骤（2）中的粗产物先进行高速破碎、剥离，再进行高压摩擦、剥离，或者将粗产物先进行高压摩擦、剥离，再进行高速破碎、剥离，得到石墨烯初级产品；（4）重复上述步骤（3），再得到石墨烯初级产品；（5）将步骤（4）得到的石墨烯初级产品进行瞬间泄压、气爆，收集气体，并获得最终的石墨烯粉末产品。2.根据权利要求1所述以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述高速破碎的转速为1000~12000rpm；或者所述高速破碎的转速为2000~11000rpm。3.根据权利要求1或2所述以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述高压摩擦的压力为2~120MPa；或者所述高压摩擦的压力为50~100MPa。4.根据权利要求1或2所述以超临界流体汽爆法制备石墨烯的方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭彬，龙笃湘，江洪，
申请(专利权)人：湖南元素密码石墨烯高科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43