【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氯贝丁酯药物中间体对氯苯酚的合成方法。
技术介绍
氯贝丁酯能降低血小板的粘附作用，它能降低血小板对ADP和肾上腺素导致聚集的敏感性，并可抑制ADP诱导的血小板聚集。它还可延长血小板寿期。该品具有酯的性质，在碱性条件下与盐酸羟胺生成异羟肟酸钾，再次酸化后，加三氯化铁水溶液，生成异羟肟酸铁，呈紫色.具有降血脂作用，用于高甘油三酯血症、高胆固醇血症及混合型高血脂症等。对氯苯酚作为氯贝丁酯药物中间体，其合成方法优劣对于提高药物合成产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氯贝丁酯药物中间体对氯苯酚的合成方法,包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入质量分数为60％—70％的氯化钠溶液700mL，缓慢加入对氨基苯酚2mol,低速搅拌至溶解完全后，降低溶液温度至8--12℃，滴加亚硫酸氢钾1.5—2mol溶于200ml配成溶液，配置过程控制溶液温度为15--20℃，用碘化钾试纸测定反应终点生成重氮盐(3)；(ii)将步骤(i)生成的重氮盐(3)溶液加入到含有溴化亚铬1.5mol的200mL浓氯化钾溶液中，升温至120--130℃，回流反应30—40min,降低溶液温度至30--35℃，分出油层，水层以溶剂提取，合并油层与溶剂层，减压蒸馏回收溶剂，收集110--125℃的馏分，得对氯苯酚。步骤(i)所述的缓慢加入对氨基苯酚的加入速度为0.5—0.8mol每...
【技术保护点】
一种氯贝丁酯药物中间体对氯苯酚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入质量分数为60％—70％的氯化钠溶液700mL，缓慢加入对氨基苯酚2mol,低速搅拌至溶解完全后，降低溶液温度至8‑‑12℃，滴加亚硫酸氢钾1.5—2mol溶于200ml配成溶液，配置过程控制溶液温度为15‑‑20℃，用碘化钾试纸测定反应终点生成重氮盐(3)；(ii)将步骤(i)生成的重氮盐(3)溶液加入到含有溴化亚铬1.5mol的200mL浓氯化钾溶液中，升温至120‑‑130℃，回流反应30—40min,降低溶液温度至30‑‑35℃，分出油层，水层以溶剂提取，合并油层与溶剂层，减压蒸馏回收溶剂，收集110‑‑125℃的馏分，得对氯苯酚，其中，步骤(i)所述的缓慢加入对氨基苯酚的加入速度为0.5—0.8mol每小时。
【技术特征摘要】
1.一种氯贝丁酯药物中间体对氯苯酚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入质量分数为60％—70％的氯化钠溶液700mL，
缓慢加入对氨基苯酚2mol,低速搅拌至溶解完全后，降低溶液温度至8--12℃，滴加亚硫酸氢钾1.5—2mol
溶于200ml配成溶液，配置过程控制溶液温度为15--20℃，用碘化钾试纸测定反应终点生成重氮盐(3)；
(ii)将步骤(i)生成的重氮盐(3)溶液加入到含有溴化亚铬1.5mol的200mL浓氯化钾溶液中，升温
至120--130℃，回流反应30—40min,降低溶液温度至30--35℃，分出油层，水层以溶剂提取，合并油
...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭响亮，
申请(专利权)人：成都中恒华铁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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