A method for the synthesis of 2 formic acid carbonyl benzoic acid, a pharmaceutical intermediate, mainly comprises the following steps: adding 3 mol 2,3_dimethylnaphthalene, 1.5 L ethanol solution, 4-5 mol 3 carboxymethyl in the reaction vessel, controlling the stirring speed 110-130rpm, keeping the temperature 40-46, keeping 90-110 min, and continuing to add selenium dioxide powder. At the end of 20g, silver fluoroborate powder 30-50g, raise the solution temperature to 50-58 C, keep 130-150min, filter, bromide solution washing, isobutyric acid solution washing, methyl chloroacetate solution washing, dehydration agent dehydration, 2-formic acid carbonyl benzoic acid.
【技术实现步骤摘要】
一种医药中间体2-甲酸基羰基苯甲酸的合成方法
本专利技术涉及一种医药中间体2-甲酸基羰基苯甲酸的合成方法。
技术介绍
2-甲酸基羰基苯甲酸主要用于化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体，但是，现有的合成方法大多采用萘作为反应物，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种医药中间体2-甲酸基羰基苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入3mol的2,3-二甲基萘，1.5L乙醇溶液，4—5mol的3-羧基甲基，控制搅拌速度110—130rpm,保持温度至40—46℃，保持90—110min,继续加入二氧化硒粉末20g,氟硼酸银粉末30—50g,升高溶液温度至50—58℃，保持130—150min,过滤，溴化钾溶液洗涤，异丁酸溶液洗涤，氯代乙酸甲酯溶液洗涤，脱水剂脱水，得2-甲酸基羰基苯甲酸；其中，步骤(i)所述的乙醇溶液质量分数为20—27％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为10—16％，步骤(i)所述的异丁酸溶液质量分数为50—55％，步骤(i)所述的氯代乙酸甲酯溶液质量分数为70—78％，步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸镁、活性氧化铝中的任意一种。整个反应过程可用如下反应式表示：本专利技术优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。具体实施方式下面结合具体实施实例对本专利技术作进一步说明：一种医药中间体2-甲酸基羰基苯甲酸的合成方法，实例1：在反应容器中加入3mol的2,3-二甲基萘，...
【技术保护点】
1.一种医药中间体2‑甲酸基羰基苯甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入3mol的2,3‑二甲基萘，1.5L乙醇溶液，4—5mol的3‑羧基甲基，控制搅拌速度110—130rpm,保持温度至40—46℃，保持90—110min,继续加入二氧化硒粉末20g,氟硼酸银粉末30—50g,升高溶液温度至50—58℃，保持130—150min,过滤，溴化钾溶液洗涤，异丁酸溶液洗涤，氯代乙酸甲酯溶液洗涤，脱水剂脱水，得2‑甲酸基羰基苯甲酸；其中，步骤(i)所述的乙醇溶液质量分数为20—27％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为10—16％，步骤(i)所述的异丁酸溶液质量分数为50—55％。
【技术特征摘要】
1.一种医药中间体2-甲酸基羰基苯甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入3mol的2,3-二甲基萘，1.5L乙醇溶液，4—5mol的3-羧基甲基，控制搅拌速度110—130rpm,保持温度至40—46℃，保持90—110min,继续加入二氧化硒粉末20g,氟硼酸银粉末30—50g,升高溶液温度至50—58℃，保持130—150min,过滤，溴化钾溶液洗涤，异丁酸溶液洗涤，氯代乙酸甲酯溶液洗涤，脱水剂脱水，得2-甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭响亮，
申请(专利权)人：成都中恒华铁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。