A synthetic method for pharmaceutical intermediate 2,4_difluorobenzoic acid mainly comprises the following steps: adding 1,3_dichloro_2_propanol solution 3-4mol, 2,4_difluoro_6_bromo_isopropylbenzene solution 2mol, aqueous solution 600-800mL, controlling stirring speed 110-130rpm, increasing solution temperature to 40-50 C, adding trifluoro_6_bromo_isopropylbenzene solution 2mol, water solution 600-800mL, controlling stirring speed 110-130rp Boron butyl ether solution 5-6 mol, keep 90-110 min, after the reaction, vacuum concentration, adding 1_pentanol solution 300 ml, filtration, filter adjusting pH to 4-5, precipitation of crystals, filtration, recrystallization in 4_methyl_2_pentanone solution, dehydration agent, the final product 2,4_difluorobenzoic acid.
【技术实现步骤摘要】
一种医药中间体2,4-二氟苯甲酸的合成方法
本专利技术涉及一种医药中间体2,4-二氟苯甲酸的合成方法。
技术介绍
2,4-二氟苯甲酸是有机合成的重要中间体,主要用于医药中间体,有机合成,有机溶剂,也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。2,4-二氟苯甲酸一般以间二硝基苯为原料,经还原、重氮化、氟代、酰化、氧化等5步反应制备,此法反应步骤较长,重氮化反应需低温控制,操作难度大,收率偏低,过程比较复杂,因此,有必要提出一种新的合成方法,这对于进一步提高产品的质量和收率,减少副产物含量具有重要的经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种医药中间体2,4-二氟苯甲酸的合成方法,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入1,3-二氯-2-丙醇溶液3—4mol,2,4-二氟-6-溴-异丙基苯溶液2mol,水溶液600—800mL,控制搅拌速度110—130rpm,升高溶液温度至40—50℃,加入三氟化硼丁醚溶液5—6mol,保持90—110min,反应结束后,减压浓缩,加入1-戊醇溶液300ml,过滤,滤液调节pH至4—5,析出晶体,过滤,在4-甲基-2-戊酮溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品2,4-二氟苯甲酸;其中,步骤(i)所述的1,3-二氯-2-丙醇溶液质量分数为60—70%,步骤(i)所述的2,4-二氟-6-溴-异丙基苯溶液质量分数为90—93%,步骤(i)所述的三氟化硼丁醚溶液质量分数为80—85%,步骤(i)所述的1-戊醇溶液质量分数为86—90%,步骤(i)所述的4-甲基-2-戊酮溶液质量分数为91—95%,步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钠、五氧化二 ...
【技术保护点】
1.一种医药中间体2,4‑二氟苯甲酸的合成方法,其特征在于,主要包括如下步骤:(i)在反应容器中加入1,3‑二氯‑2‑丙醇溶液3—4mol,2,4‑二氟‑6‑溴‑异丙基苯溶液2mol,水溶液600—800mL,控制搅拌速度110—130rpm,升高溶液温度至40—50℃,加入三氟化硼丁醚溶液5—6mol,保持90—110min,反应结束后,减压浓缩,加入1‑戊醇溶液300ml,过滤,滤液调节pH至4—5,析出晶体,过滤,在4‑甲基‑2‑戊酮溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品2,4‑二氟苯甲酸;其中,步骤(i)所述的1,3‑二氯‑2‑丙醇溶液质量分数为60—70%,步骤(i)所述的2,4‑二氟‑6‑溴‑异丙基苯溶液质量分数为90—93%,步骤(i)所述的三氟化硼丁醚溶液质量分数为80—85%,步骤(i)所述的1‑戊醇溶液质量分数为86—90%。
【技术特征摘要】
1.一种医药中间体2,4-二氟苯甲酸的合成方法,其特征在于,主要包括如下步骤:(i)在反应容器中加入1,3-二氯-2-丙醇溶液3—4mol,2,4-二氟-6-溴-异丙基苯溶液2mol,水溶液600—800mL,控制搅拌速度110—130rpm,升高溶液温度至40—50℃,加入三氟化硼丁醚溶液5—6mol,保持90—110min,反应结束后,减压浓缩,加入1-戊醇溶液300ml,过滤,滤液调节pH至4—5,析出晶体,过滤,在4-甲基-2-戊酮溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品2,4-二氟苯甲酸;其中,步骤(i)所...
【专利技术属性】
技术研发人员:彭响亮,
申请(专利权)人:成都中恒华铁科技有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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