A synthetic method of isophthalic acid, a dyeing modifier for polyester fibers, mainly comprises the following steps: adding 2 mol 2,4, diethylphenol, 4_5 mol 2,3_butanediol solution to the reaction vessel, raising the temperature of the solution to 508209 0 min, raise the temperature of the solution to 65-70 C, keep 130-150 min, then lower the temperature of the solution to 40-45 C, add 2L trifluoroacetone solution, control the stirring speed 110-130rpm, stir 30-40 min, reduce the temperature of the solution to 5-9 C, precipitate the solid, filter the solid with p-methoxyphenol solution washing 4_6 times, with p-methoxybenzoyl The acid solution was washed 3-5 times, filtrate and washing solution were combined, pH was adjusted to 4-5 with oxalic acid solution, crystals were precipitated, recrystallized in glycol solution, dehydrating agent was dehydrated, and the final product was isophthalic acid.
【技术实现步骤摘要】
一种聚酯纤维染色改性剂间苯二甲酸的合成方法
本专利技术涉及一种聚酯纤维染色改性剂间苯二甲酸的合成方法。
技术介绍
间苯二甲酸主要用于生产醇酸树脂、不饱和聚酯树脂及其他高聚物和增塑剂,也用于制造电影胶片成色剂,涂料和聚酯纤维染色改性剂及医药等。但是,现有的合成方法大多采用间二甲苯和高锰酸钾作为反应物合成,过程比较复杂,最终收率并不很高,因此,有必要提出一种新的合成方法,这对于进一步提高产品的质量和收率,减少副产物含量具有重要的经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种聚酯纤维染色改性剂间苯二甲酸的合成方法,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入2mol的2,4,-二乙基苯酚,4-5mol的2,3-丁二醇溶液,升高溶液温度至50--60℃,按5-8次加入2-3mol的三氟化硼哌啶,加入时间控制在130—180min,升高溶液温度至65—70℃,保持130—150min,然后降低溶液温度至40—45℃,加入2L三氟丙酮溶液,控制搅拌速度110—130rpm,搅拌30—40min,降低溶液温度至5—9℃,析出固体,过滤,固体用对甲氧基酚溶液洗涤4-6次,用对甲氧基苯甲酸溶液洗涤3-5次,合并滤液和洗涤液,用草酸溶液调节pH至4—5,析出晶体,在乙二醇溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品间苯二甲酸;其中,步骤(i)所述的2,3-丁二醇溶液质量分数为80—86%,步骤(i)所述的三氟丙酮溶液质量分数为70—75%,步骤(i)所述的对甲氧基酚溶液质量分数为80—85%,步骤(i)所述的对甲氧基苯甲酸溶液质量分数为86—90%,步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为30—3 ...
【技术保护点】
1.一种聚酯纤维染色改性剂间苯二甲酸的合成方法,其特征在于,主要包括如下步骤:(i)在反应容器中加入2mol的2,4,‑二乙基苯酚,4‑5mol的2,3‑丁二醇溶液,升高溶液温度至50‑‑60℃,按5‑8次加入2‑3mol的三氟化硼哌啶,加入时间控制在130—180min,升高溶液温度至65—70℃,保持130—150min,然后降低溶液温度至40—45℃,加入2L三氟丙酮溶液,控制搅拌速度110—130rpm,搅拌30—40min,降低溶液温度至5—9℃,析出固体,过滤,固体用对甲氧基酚溶液洗涤4‑6次,用对甲氧基苯甲酸溶液洗涤3‑5次,合并滤液和洗涤液,用草酸溶液调节pH至4—5,析出晶体,在乙二醇溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品间苯二甲酸;其中,步骤(i)所述的2,3‑丁二醇溶液质量分数为80—86%,步骤(i)所述的三氟丙酮溶液质量分数为70—75%,步骤(i)所述的对甲氧基酚溶液质量分数为80—85%,步骤(i)所述的对甲氧基苯甲酸溶液质量分数为86—90%,步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钠、无水碳酸钾中的任意一种。
【技术特征摘要】
1.一种聚酯纤维染色改性剂间苯二甲酸的合成方法,其特征在于,主要包括如下步骤:(i)在反应容器中加入2mol的2,4,-二乙基苯酚,4-5mol的2,3-丁二醇溶液,升高溶液温度至50--60℃,按5-8次加入2-3mol的三氟化硼哌啶,加入时间控制在130—180min,升高溶液温度至65—70℃,保持130—150min,然后降低溶液温度至40—45℃,加入2L三氟丙酮溶液,控制搅拌速度110—130rpm,搅拌30—40min,降低溶液温度至5—9℃,析出固体,过滤,固体用对甲氧基酚溶液洗涤4-6次,用对甲氧基苯甲酸溶液洗涤3-5次,合并滤液和洗涤液,用草酸溶液调节pH至4—5,...
【专利技术属性】
技术研发人员:彭响亮,
申请(专利权)人:成都中恒华铁科技有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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