一种用于合成噻萘普汀重要中间体三环酮的微波辅助装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种用于合成噻萘普汀重要中间体三环酮的微波辅助装置，包括微波炉，微波炉内底部设置有底座支架，底座支架上设置有三口烧瓶，三口烧瓶内设置有搅拌棒，三口烧瓶中的一个接口连接有冷凝器，微波炉一侧设置有控制板，控制板上设置有时间控制旋钮、功率控制旋钮、温度控制旋钮，微波炉上面设置有上盖板，上盖板顶部设置有支架台，支架台上设置有可以带动搅拌棒转动的调速搅拌电机，本实用新型专利技术通过采用微波辅助装置的方法制备噻萘普汀的中间体三环酮，结构简单，使得合成工艺耗能低、操作方便，合成反应所需时间短，而且微波加热均匀性好，能提高合成效率。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及三环酮的合成装置
，具体的说是一种用于合成噻萘普汀重要中间体三环酮的微波辅助装置。
技术介绍
噻奈普汀属于去甲肾上腺素重摄取抑制剂，是第三代三环类抗抑郁药。它不仅具有良好的抗抑郁作用，且不良反应、副作用少。噻萘普汀的合成是从3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11（6H）-酮5,5-二氧化物，即三环酮，为起始原料，经硼氢化钠还原，再用氯化氢气体氯化，最后与7-氨基庚酸进行N-烃化而制得，因此三环酮是噻萘普汀合成的关键中间体。而三环酮的合成所采用的方法是用含取代的2-磺酰氯苯甲酸酯和N-甲基苯胺为原料，经N-酰化、酯基水解、再用二氯亚砜氯化，最后选用廉价的环合试剂三氯化铝环合共三步反应得到三环酮类似物。目前研究噻奈普汀中间体的合成时均采用传统加热合成工艺，合成路线复杂，操作不便，制备时所需要的反应时间较长，需要操作人员不时的观察反应情况，能耗高，效率也低，使得噻奈普汀药物价钱昂贵。因此，为克服上述技术的不足而设计出一款结构简单、高效节能、操作方便、合成反应所需时间短、能提高合成效率的一种用于合成噻萘普汀重要中间体三环酮的微波辅助装置，正是专利技术人所要解决的问题。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本技术的目的是提供一种用于合成噻萘普汀重要中间体三环酮的微波辅助装置，其结构简单，高效节能，操作方便，合成反应所需时间短，能提高合成效率。本技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于合成噻萘普汀重要中间体三环酮的微波辅助装置，其包括微波炉，所述微波炉内底部设置有底座支架，所述底座支架上设置有三口烧瓶，所述三口烧瓶内设置有搅拌棒，所述三口烧瓶中的一个接口连接有冷凝器，所述微波炉一侧设置有控制板，所述控制板上设置有时间控制旋钮、功率控制旋钮、温度控制旋钮，所述微波炉上面设置有上盖板，所述上盖板顶部设置有支架台，所述支架台上设置有可以带动搅拌棒转动的调速搅拌电机。进一步，所述三口烧瓶为直形三口烧瓶。本技术的有益效果是：1、本技术通过采用微波辅助装置的方法制备噻萘普汀的中间体三环酮，结构简单，使得合成工艺耗能低、操作方便，合成反应所需时间短，而且微波加热均匀性好，能提高合成效率。附图说明图1是本技术结构示意图。附图标记说明：1-微波炉；2-三口烧瓶；3-底座支架；4-控制板；41-时间控制旋钮；42-功率控制旋钮；43-温度控制旋钮；5-支架台；51-调速搅拌电机；6-搅拌棒；7-冷凝器；8-上盖板。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本技术，应理解，这些实施例仅用于说明本技术而不用于限制本技术的范围。此外应理解，在阅读了本技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落在申请所附权利要求书所限定的范围。参见图1是本技术结构示意图，该结构一种用于合成噻萘普汀重要中间体三环酮的微波辅助装置，包括有微波炉1，微波炉1内底部设置有底座支架3，底座支架3上设置有三口烧瓶2，三口烧瓶2内设置有搅拌棒6，三口烧瓶2中的一个接口连接有冷凝器7，微波炉1一侧设置有控制板4，控制板4上设置有时间控制旋钮、功率控制旋钮、温度控制旋钮，微波炉上面设置有上盖板，上盖板顶部设置有支架台，支架台上设置有可以带动搅拌棒转动的调速搅拌电机，三口烧瓶2为直形三口烧瓶。将2-磺酰氯-4-氯-苯甲酸甲酯溶解于盛有40mL乙酸乙酯溶液的三口烧瓶中，于室温下缓缓加入三乙胺（5.68ml，0.041mol），然后加入N-甲基苯胺（2.81mL，0.041mol），之后放于微波中反应9min，其中微波输出功率为800W。反应完毕后，用pH=2的盐酸水溶液洗涤，再水洗至中性，用无水CaCl2干燥后蒸除溶剂得2-（N-甲基-N-苯基-胺磺酰基）-4-氯-苯甲酸甲酯的粗品。用乙醇重结晶，得到2-（N-甲基-N-苯基-胺磺酰基）-4-氯-苯甲酸甲酯的白色粉末状固体13.36g，收率95.2%。m.p.92～93℃。将2-（N-甲基-N-苯基-胺磺酰基）-4-氯-苯甲酸甲酯（13.36g，0.039mol）溶解于盛有40mL甲醇的三口烧瓶中，加入氢氧化钠（3.15g，0.079mol），之后放于微波中反应30min，其中微波输出的功率为640W。反应毕，冷却至室温，用20%盐酸酸化至pH3，搅拌至充分析晶，过滤，用蒸馏水20mL洗涤，将固体层干燥得到粗品2-（N-甲基-N-苯基-胺磺酰基）-4-氯-苯甲酸。用丙酮重结晶，干燥得白色粉末2-（N-甲基-N-苯基-胺磺酰基）-4-氯-苯甲酸10.70g，收率83.5%。m.p.113℃～115℃。向三口烧瓶中加入2-（N-甲基-N-苯基-胺磺酰基）-4-氯-苯甲酸（10.70g，0.033mol）和四氢呋喃60mL，冰浴下加入三氟乙酸酐（11.58mL，0.083mol），然后置于微波中反应10min，微波输出功率为80W。反应结束后，减压浓缩得到粗品。用丙酮重结晶，干燥得白色结晶性粉末3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11（6H）-酮5,5-二氧化物9.53g，收率为94.3%。m.p.177.5～179.5℃。本技术以2-磺酰氯-4-氯-苯甲酸甲酯为起始原料，经过缩合、水解、环合三步反应制备得到三环酮，且合成过程中采用微波辅助进行。制备2-（N-甲基-N-苯基-胺磺酰基）-4-氯-苯甲酸甲酯时，微波输出功率为800W，时间9min，收率95.2%；制备2-（N-甲基-N-苯基-胺磺酰基）-4-氯-苯甲酸时，微波输出功率为640W，时间30min，收率83.5%；制备3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11（6H）-酮5,5-二氧化物时，选用三氟乙酸酐代替五氯化磷/三氯化铝作为环合试剂，使反应条件更温和，微波输出功率为80W，时间10min，收率94.3%。使用微波辅助装置后，大大的缩短了合成反应的时间，操作简便，提高了收率，总收率达到74.96%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于合成噻萘普汀重要中间体三环酮的微波辅助装置，其特征在于：其包括微波炉，所述微波炉内底部设置有底座支架，所述底座支架上设置有三口烧瓶，所述三口烧瓶内设置有搅拌棒，所述三口烧瓶中的一个接口连接有冷凝器，所述微波炉一侧设置有控制板，所述控制板上设置有时间控制旋钮、功率控制旋钮、温度控制旋钮，所述微波炉上面设置有上盖板，所述上盖板顶部设置有支架台，所述支架台上设置有可以带动搅拌棒转动的调速搅拌电机。

【技术特征摘要】
1.一种用于合成噻萘普汀重要中间体三环酮的微波辅助装置，其特征在于：其包括微波炉，所述微波炉内底部设置有底座支架，所述底座支架上设置有三口烧瓶，所述三口烧瓶内设置有搅拌棒，所述三口烧瓶中的一个接口连接有冷凝器，所述微波炉一侧设置有控制板，所述控制板上设置有时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴春姗，
申请(专利权)人：吴春姗，
类型：新型
国别省市：湖北;42