一种丙辛吲哚盐酸盐药物中间体丙辛吲哚的合成方法技术

一种丙辛吲哚盐酸盐药物中间体丙辛吲哚的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入环辛并(b)吲哚0.081mol,己烷210—260ml,亚硫酸钠0.51—0.55mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至70‑‑75℃,滴加二甲氨基胺丙烷(3)0.11—0.13mol,滴加时间控制在2—3h,保持回流状态8—9h,冷却后，倒入200ml的氯化钠溶液，分去水层，己烷层用盐溶液洗涤，加入200ml氯化钾溶液，加入草酸溶液，调节溶液pH为4—5，分去水层，水层中加入环己烷200ml,用亚硫酸氢钾溶液调节pH至10—11，分出环己烷层，水层用环己烷层提取3—5次，合并环己烷层，用硝酸钠溶液洗涤，脱水剂脱水，蒸出环己烷，得油状物，将其溶于300ml乙腈中，加入草酸调节溶液pH为4—5，析出固体，在三氯乙烯中重结晶，得丙辛吲哚。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种丙辛吲哚盐酸盐药物中间体丙辛吲哚的合成方法。
技术介绍
丙辛吲哚盐酸盐药物能够阻滞单胺递质(主要为肾上腺素和5-HT)再摄取，使突触间隙单受含量升高而产生抗抑郁作用。阻断多种递质受体，它与治疗作用无关，却是诸多不良反应的主要原因，如阻滞乙酰胆碱M受体，可能出现口干、视力模糊、窦性心动过速、便秘、尿潴留、青光眼加剧、记忆功能障碍；阻滞肾上腺素a1受体，可能出现加强哌唑嗪的降压作用、体位性低血压、头昏、反射性心动过速；阻滞组胺H1受体，可出现加强中枢抑制剂作用、镇静、嗜睡、增加体重、降低血压；阻滞多巴胺D2受体，可出现锥体外系症状、内分泌改变。丙辛吲哚作为丙辛吲哚盐酸盐药物中间体，其合成方法优劣对于提高药物合成产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种丙辛吲哚盐酸盐药物中间体丙辛吲哚的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入环辛并(b)吲哚(2)0.081mol,己烷210—260ml,亚硫酸钠0.51—0.55mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至70--75℃,滴加二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丙辛吲哚盐酸盐药物中间体丙辛吲哚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入环辛并(b)吲哚(2)0.081mol,己烷210—260ml,亚硫酸钠0.51—0.55mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至70‑‑75℃,滴加二甲氨基胺丙烷(3)0.11—0.13mol,滴加时间控制在2—3h,保持回流状态8—9h,冷却后，倒入200ml的氯化钠溶液，降低溶液温度至6‑‑9℃,分去水层，己烷层用盐溶液洗涤，加入200ml氯化钾溶液，加入草酸溶液，调节溶液pH为4—5，分去水层，水层中加入环己烷200ml,用亚硫酸氢钾溶液调节...

【技术特征摘要】
2015.12.24 CN 20151099577281.一种丙辛吲哚盐酸盐药物中间体丙辛吲哚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入环辛并(b)吲哚(2)0.081mol,己烷210—260ml,亚硫酸钠0.51—0.55mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至70--75℃,滴加二甲氨基胺丙烷(3)0.11—0.13mol,滴加时间控制在2—3h,保持回流状态8—9h,冷却后，倒入200ml的氯化钠溶液，降低溶液温度至6--9℃,分去水层，己烷层用盐溶液洗涤，加入200ml氯化钾溶液，加入草酸溶液，调节溶液pH为4—5，分去水层，水层中加入环己烷200ml,用亚硫酸氢钾溶液调节pH至10—11，分出环己烷层，水层用环己烷层提取3—5次，合并环己烷层，用硝酸钠溶液洗涤，脱水剂脱水，蒸出环己烷，得油状物，将其溶于300ml乙腈中，降低溶液温度至3--5℃，加入草酸溶液调节溶液pH为4—5...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖如佴，
申请(专利权)人：厦门安普顿信息科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35