噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺基全氢-1,3,5-噁二嗪的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺基全氢-1,3,5-噁二嗪的合成方法，以N-甲基-N’-硝基胍和多聚甲醛为反应原料，在溶剂存在下通过环化反应制备产物，使用冰醋酸和50％硫酸按照一定比例形成的混合酸作为溶剂，冰醋酸和50％硫酸的质量比介于1：0.3至1：0.8之间；并且冰醋酸与N-甲基-N’-硝基胍的质量比介于1：3.8至1：0.72之间；N-甲基-N’-硝基胍与多聚甲醛的质量比介于1：0.52至1：0.81之间。

【技术实现步骤摘要】
,3,5-噁二嗪的合成方法【专利摘要】本专利技术涉及一种,3,5-噁二嗪的合成方法，以N-甲基-N’-硝基胍和多聚甲醛为反应原料，在溶剂存在下通过环化反应制备产物，使用冰醋酸和50％硫酸按照一定比例形成的混合酸作为溶剂，冰醋酸和50％硫酸的质量比介于1：0.3至1：0.8之间；并且冰醋酸与N-甲基-N’-硝基胍的质量比介于1：3.8至1：0.72之间；N-甲基-N’-硝基胍与多聚甲醛的质量比介于1：0.52至1：0.81之间。【专利说明】,3, 5-噁二嗪 的合成方法
本专利技术属于烟碱类杀虫剂制备领域，具体涉及噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺 基全氢-1，3, 5-Il惡二嗪的合成方法。
技术介绍
噻虫嗪是国外公司开发的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，不仅具有触杀、胃毒和 内吸活性，而且安全性更好，对多种病害虫具有光谱杀虫效果，从而可以有效避免有机磷 类、有机氯类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类所产生的生物毒性和环境安全问题。 噻虫嗪有多条合成路线，其中最广泛报道的是3-甲基-4-硝基亚胺基全 氢-1，3, 5-噁二嗪和2-氯-5-氯甲基噻唑在碱性条件下的反应路线。作为合成噻虫嗪的 重要中间体，3-甲基-4-硝基亚胺基全氢-1，3, 5-噁二嗪（以下简称中间体噁二嗪），其英 文名称：3-methyl-4-nitroiminoperhydro_l，3, 5-oxadiazine，化学结构式为： 【权利要求】1. 一种，3, 5-噁二嗪的合成方法，以N-甲 基-Ν' -硝基胍和多聚甲醛为反应原料，在溶剂存在下通过环化反应制备产物，其特征在 于，使用冰醋酸和50%硫酸按照一定比例形成的混合酸作为溶剂，冰醋酸和50%硫酸的质 量比介于1 :〇. 3至1 :0. 8之间；并且冰醋酸与Ν-甲基-Ν'-硝基胍的质量比介于1 :3. 8至 1 :0. 72 之间。2. 根据权利要求1所述的合成方法，其中反应温度为20-KKTC，时间为1-48小时。3. 根据权利要求1所述的合成方法，其中N-甲基-Ν'-硝基胍与多聚甲醛的摩尔比小 于1 :2 ;优选地，Ν-甲基-Ν' -硝基胍与多聚甲醛的摩尔比介于1 :2.2至1 :3.2之间。4. 根据权利要求1所述的合成方法，其中固体原料的投料方式采用连续加料法。5. 根据权利要求1-4任一项所述的合成方法，还进一步包括后处理步骤，即在反应结 束后，将物料降温，调节pH值至中性，然后降温至-10至10°C结晶，过滤分离，该过程可重复 进行1-3次，最后得到白色固体。6. 根据权利要求5所述的合成方法，其中在调节pH之前的降温步骤，控制物料稳定不 超过40°C。7. 根据权利要求5所述的合成方法，其中使用30% NaOH的水溶液调节pH值。【文档编号】C07D273/04GK104262286SQ201410527839【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年10月9日 优先权日:2014年10月9日 【专利技术者】李德军, 左伯军, 李磊, 童佩剑, 侯波, 石隆平, 程园杰 申请人:山东科信生物化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种噻虫嗪中间体3‑甲基‑4‑硝基亚胺基全氢‑1,3,5‑噁二嗪的合成方法，以N‑甲基‑N’‑硝基胍和多聚甲醛为反应原料，在溶剂存在下通过环化反应制备产物，其特征在于，使用冰醋酸和50％硫酸按照一定比例形成的混合酸作为溶剂，冰醋酸和50％硫酸的质量比介于1：0.3至1：0.8之间；并且冰醋酸与N‑甲基‑N’‑硝基胍的质量比介于1：3.8至1：0.72之间。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李德军，左伯军，李磊，童佩剑，侯波，石隆平，程园杰，
申请(专利权)人：山东科信生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37