一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法技术

一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法，包括以下步骤，(1)溶解：首先采用盐酸溶解电石渣试样，然后用混合熔剂处理不溶物，使其提取溶解，所述混合熔剂由无水碳酸钠2份，硼酸1份研细混匀制成；(2)分离沉淀：采用六次甲基四胺分离铝、铁成氢氧化物沉淀；(3)滴定：以酸溶解沉淀，加入过量的EDTA使之完全与铝配合，然后以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，再用氟化钠置换出与铝络合的EDTA，以锌标准滴定溶液滴定。本发明专利技术测定结果准确，稳定，测定方法操作简单，方法容易掌握，所需设备简单，药品常规，测定成本低，污染小，检测效率高。

Method for measuring content of three aluminium oxide two in calcium carbide slag

A method for determination of three oxidation in carbide slag, two aluminum content, which comprises the following steps: firstly, (1) dissolved in hydrochloric acid was used to dissolve the carbide slag samples, and then using the mixed fluxing insoluble, the extraction solution, the mixed solvent of anhydrous sodium carbonate by 2 copies, 1 copies of porphyrization mixed boric acid the uniform is made; (2) separation precipitation: using six methyl amine four separation of aluminum and iron into hydroxide precipitation; (3) titration: dissolved by acid precipitation, adding excessive EDTA to completely and then in two aluminum with xylenol orange as indicator, using the EDTA standard titration solution titration of zinc excess fluoride, and the replacement of sodium and aluminum complex EDTA by titration of zinc standard titration solution. The measuring result of the invention is accurate and stable, the method of determination is simple, the method is easy to control, the equipment is simple, the medicine routine is low, the pollution is low, and the detection efficiency is high.

【技术实现步骤摘要】
一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法
本专利技术涉及一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法，具体涉及一种利用容量法测定电石渣中三氧化二铝的定量分析方法。
技术介绍
电石渣是电石水解获取乙炔气体后的以氢氧化钙为主要成分的废渣，同时含有少量的SiO2、MgO、Al2O3等，可用于工业生产的锅炉烟道气体脱硫使用。目前，电石渣中铝的测定没有形成标准的检测方法，而在实际生产过程中，常常需要检测电石渣中的三氧化二铝的含量值，以对其品质作出正确评价。为了解决实际生产过程中电石渣中三氧化二铝的测定没有检测方法，检测过程困难的问题，亟需寻找一种快速、准确测定电石渣中三氧化二铝的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是，一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法，包括以下步骤，(1)溶解：首先采用盐酸溶解电石渣试样，然后用混合熔剂处理不溶物，使其提取溶解，分离干扰，所述混合熔剂由无水碳酸钠2份，硼酸1份研细混匀制成；(2)分离沉淀：采用六次甲基四胺分离铝、铁成氢氧化物沉淀，使与钙、镁分离；(3)滴定：以酸溶解沉淀，加入过量的EDTA使之完全与铝配合，然后以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，再用氟化钠置换出与铝络合的EDTA，以锌标准滴定溶液滴定。进一步，所述的用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法，包括以下步骤：(1)溶解：称取0.5000～1.0000g电石渣试样置于烧杯中，然后加入40～60mL盐酸加热溶解试样，溶解完全后冷却，过滤，洗净盐酸和铝离子，并将滤纸连同沉淀置于铂金坩埚中，接着于500℃左右灰化，冷却，加入4～5g混合熔剂混匀，在900～1000℃下熔融10～12min，取出冷却，于原溶液中提取熔块并洗净，煮沸原溶液至澄清；(2)分离沉淀：补加3～5mL铁溶液，加水稀释至150～200mL，加入1～2滴甲基橙溶液，加入5～8mL六次甲基四胺溶液，以氨水中和至溶液呈黄色，滴加盐酸至溶液呈红色并过量三滴；然后在不断搅拌下加入六次甲基四胺溶液，加热煮沸2～3min，取下冷却，待沉淀下沉后趁热过滤，用热氯化铵洗液洗净烧杯和沉淀；用30～50mL热盐酸将沉淀溶解于原烧杯中，以热盐酸洗净滤纸，加热至沉淀完全溶解，转移至三角瓶中并控制体积在120～150mL；(3)滴定：加入EDTA溶液，完全络合铁、铝并过量5～8mL，然后加入1～3滴甲基橙溶液，加氨水中和大部分酸后，滴加氨水至溶液呈黄色，加入10～15mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液，煮沸2～5min，取下冷却，加4～6滴二甲酚橙溶液，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色为第一终点；然后加入8～10g氟化钠，补加5～8mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液，煮沸2～5min，取下冷却；补加3～5滴二甲酚橙溶液，用0.01000mol/L锌标准滴定溶液滴定至与第一终点颜色一致的微红色。本专利技术通过混合熔剂处理残渣使试样充分打开，铝全部进入溶液中，且滴定时形成的络合物稳定，终点容易观察，结果稳定、准确可准确、稳定的测定出电石渣中铝的含量；同时本专利技术测定方法操作简单，方法容易掌握，所需设备简单，药品常规，测定成本低，污染小，检测效率高，并且填补了电石渣中三氧化二铝含量的检测空白，为此类试样的检测提供了可行的检测方法。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进一步加以说明。一、试剂1、混合熔剂(无水碳酸钠2份，硼酸1份研细混匀)2、氟化钠(固体)3、盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水等体积混合)4、盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为1∶2)5、盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为2∶98)6、氨水(密度为0.9g/mL)7、氨水(密度为0.9g/mL的氨水与水的体积比为1∶3)8、六次甲基四胺溶液(六次甲基四胺的水溶液浓度为250g/L，贮存于塑料瓶中)9、铁溶液：称取0.35g纯铁粉于250mL烧杯中，加20mL盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水等体积混合)，加热溶解，加数滴硝酸(硝酸密度为1.42g/mL)，煮沸至溶液清亮，冷却。将溶液移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。10、氯化铵洗液(氯化铵的质量分数为20g/L)11、醋酸-醋酸铵缓冲溶液(300g醋酸铵水溶后加15mL醋酸(密度为1.05g/mL)，在1000mL容量瓶里稀释至刻度。以盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水等体积混合)和氨水(密度为0.9g/mL的氨水与水的体积比为1∶3)调节溶液pH值为5.8-6.0)12、EDTA溶液(c(EDTA)＝0.020mol/L)13、甲基橙溶液(1g甲基红溶于100mL水中)14、二甲酚橙溶液(2g二甲酚橙溶于100mL水中)15、锌标准滴定溶液(c(Zn)＝0.01000mol/L)实施例11、溶解：称取0.5000g电石渣试样置于300mL烧杯中，以40mL盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水等体积混合)加热溶解试样；溶解完成后冷却，过滤，洗净盐酸和金属离子后将滤纸连同沉淀置于铂金坩埚中，低温灰化，冷却后加入4g混合熔剂(无水碳酸钠2份，硼酸1份研细混匀)，混匀，置于马弗炉中在1000℃下熔融10min，取出冷却，于原溶液中提取熔块并洗净，煮沸溶液至澄清。2、分离沉淀：补加3mL铁溶液，加水稀释至约150mL，加入1-2滴甲基橙溶液(1g甲基红溶于100mL水中)，加入5mL六次甲基四胺溶液(刘次甲基四胺的水溶液浓度为250g/L，贮存于塑料瓶中)，以氨水(密度为0.9g/mL)中和至溶液呈黄色，滴加盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水等体积混合)至溶液呈红色并过量三滴；在不断搅拌下加入六次甲基四胺溶液(刘次甲基四胺的水溶液浓度为250g/L，贮存于塑料瓶中)，加热煮沸2min，取下冷却，待沉淀下沉后趁热过滤，用热氯化铵洗液(氯化铵的质量分数为20g/L)洗净烧杯和沉淀，用30mL热盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为1∶2)将沉淀溶解于原烧杯中，以热盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为2∶98)洗净滤纸，加热至沉淀完全溶解，转移至500mL三角瓶中并控制体积在120mL。3、滴定：加入EDTA溶液(c(EDTA)＝0.020mol/L)，完全络合铁、铝并过量5mL。加入一滴甲基橙溶液(1g甲基红溶于100mL水中)，加氨水(密度为0.9g/mL)中和大部分酸后，滴加氨水(密度为0.9g/mL的氨水与水的体积比为1∶3)至溶液呈黄色，加入10mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液，煮沸2min，取下冷却。加四滴二甲酚橙溶液(2g二甲酚橙溶于100mL水中)，用锌标准滴定溶液(c(Zn)＝0.01000mol/L)滴定至溶液由黄色变为微红色为第一终点。加入约8g氟化钠(固体)，补加5mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液，煮沸2min，取下冷却，补加3滴二甲酚橙溶液(2g二甲酚橙溶于100mL水中)，用锌标准滴定溶液(c(Zn)＝0.01000mol/L)滴定至与第一终点颜色一致的微红色。4、分析结果计算：...

【技术保护点】
一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)溶解：首先采用盐酸溶解电石渣试样，然后用混合熔剂处理不溶物，使其提取溶解，所述混合熔剂由无水碳酸钠2份，硼酸1份研细混匀制成；(2)分离沉淀：采用六次甲基四胺分离铝、铁成氢氧化物沉淀；(3)滴定：以酸溶解沉淀，加入过量的EDTA使之完全与铝配合，然后以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，再用氟化钠置换出与铝络合的EDTA，以锌标准滴定溶液滴定。

【技术特征摘要】
1.一种用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)溶解：首先采用盐酸溶解电石渣试样，然后用混合熔剂处理不溶物，使其提取溶解，所述混合熔剂由无水碳酸钠2份，硼酸1份研细混匀制成；(2)分离沉淀：采用六次甲基四胺分离铝、铁成氢氧化物沉淀；(3)滴定：以酸溶解沉淀，加入过量的EDTA使之完全与铝配合，然后以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，再用氟化钠置换出与铝络合的EDTA，以锌标准滴定溶液滴定。2.根据权利要求1所述的用于电石渣中三氧化二铝含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)溶解：称取0.5000～1.0000g电石渣试样置于烧杯中，然后加入40～60mL盐酸加热溶解试样，溶解完全后冷却，过滤，洗净盐酸和铝离子，并将滤纸连同沉淀置于铂金坩埚中，接着于500℃左右灰化，冷却，加入4～5g混合熔剂混匀，在900～1000℃下熔融10～12min，取出冷却，于原溶液中提取熔块并洗净，煮沸原溶液至澄清；(2)分离沉淀：补...

【专利技术属性】
技术研发人员：战丽君，张素兰，常欢，刘钢耀，王宴秋，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15