农用杀虫剂茚虫威高纯度关键中间体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种农用杀虫剂茚虫威高纯度关键中间体的制备方法，包括以下步骤：1)于室温中，在2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a-甲基酯(YCW-5)中加入乙酸钠、催化剂、脱卤抑制剂和溶剂，得反应体系；所述催化剂为钯碳，所得的反应体系于氢气中常压反应，反应温度为10～30℃，反应时间7～9h；2)反应结束后过滤除去钯炭，所得滤液中7-氯-2,5-二氢茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-4a(3H)-羧酸甲基酯的归一含量≥88.9％。所得滤液无需纯化直接与酰氯反应后，即得高纯度茚虫威。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域，涉及农用杀虫剂茚虫威高纯度中间体的合成工 艺改进；即，涉及高纯度茚虫威关键中间体7-氯-2, 5-二氢茚并[l，2-e] [1，3, 4]二 嗪-4a (3H)-羧酸甲基酯的制备方法。
技术介绍
讳虫威（英文通用名：Indoxacarb，化学名称：7_氯-2, 3, 4a, 5-四氢-2 (甲氧基 羰基（4-三氟甲氧基苯基）氨基甲酰基）茚并（l，2_e)噁二嗪-4a_羧酸甲酯）是美国杜 邦公司于1992年开发的第一个噁二嗪类杀虫剂，对植物害虫表现出很好的杀虫活性，特别 是对几乎所有的鳞翅目害虫如棉铃虫、小菜蛾、夜蛾、卷叶蛾等，具有非常突出的防效，同时 对人类、环境、作物、非靶生物以及有益生物如天敌等安全。茚虫威的结构式如式1所示：

【技术保护点】
农用杀虫剂茚虫威高纯度关键中间体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)、于室温中，在YCW‑5中加入乙酸钠、催化剂、脱卤抑制剂和溶剂，得反应体系；所述YCW‑5为2‑(苯甲基)‑7‑氯茚并[1,2‑e][1,3,4]噁二嗪‑2,4a(3H,5H)‑二羧酸4a‑甲基酯；所述乙酸钠与YCW‑5的摩尔比为0.1～1：1，脱卤抑制剂与YCW‑5的摩尔比为0.05～1.0：1；所述催化剂为钯碳，每0.025mol的YCW‑5配用含有0.08～0.12g钯的钯炭；所得的反应体系于氢气中常压反应，反应温度为10～30℃，反应时间7～9h；2)、反应结束后过滤除去钯炭，所得滤液中7‑氯‑2,5‑二氢茚并[1,2‑e][1,3,4]噁二嗪‑4a(3H)‑羧酸甲基酯的归一含量≥88.9％。

【技术特征摘要】
1. 农用杀虫剂茚虫威高纯度关键中间体的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 、于室温中，在YCW-5中加入乙酸钠、催化剂、脱卤抑制剂和溶剂，得反应体系；所述 YCW-5 为 2-(苯甲基）-7-氯茚并[l，2-e] [1，3,4]噁二嗪-2,4a(3H，5H)_ 二羧酸 4a-甲基 醋； 所述乙酸钠与YCW-5的摩尔比为0. 1?1 :1，脱卤抑制剂与YCW-5的摩尔比为0. 05? 1.0 :1 ;所述催化齐U为钯碳，每〇.〇25mol的YCW-5配用含有0.08?0· 12g钯的钯炭； 所得的反应体系于氢气中常压反应，反应温度为10?30°C，反应时间7?9h ; 2) 、反应结束后过滤除去钯炭，所得滤液中7-氯-2, 5-二氢茚并[1，2-e] [1，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵金浩，程敬丽，姜忠义，郑敏，左军，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33