【技术实现步骤摘要】
-种 4, 4'，4''，4''' -(1,4, 7, 10-四氮杂环十二 烷-1,4, 7, 10-四基）四亚甲基四苯甲醛的合成方法
本专利技术专利涉及一种4,4'，4，4' -α，4,7，10-四氮杂环十二烷-1，4,7，10-四 基）四亚甲基四苯甲醛的合成方法。
技术介绍
氮杂冠醚结构上的氮原子容易与过渡金属离子发生配位作用。不同的氮杂冠醚具 有不同尺寸的穴径。由于空穴尺寸的空间效应，氮杂冠醚在和过渡金属离子作用时具有一 定的选择性。因此，氮杂冠醚在过渡金属的富集、分离、选择性识别等方面有一定的应用。但 是，不经修饰的氮杂冠醚能够参与的化学反应较少、应用范围较窄。要扩展氮杂冠醚的反应 类型，需要对氮杂冠醚的结构进行一定的修饰，使它具有一些化学反应类型较多的功能基 团。1，4,7,10-四氮杂环十二烷及其衍生物对过渡金属阳离子有选择配位性能，通过对结 构合理的修饰，使其具有一些特定的取代基，取代基的多样性使它们在众多领域具有广泛 的应用价值。1，4,7,10-四氮杂环十二烷及其衍生物最重要的应用是制备影像医学中必备 的各种造影剂，它们与镧系金属离子合成的配合物用作磁共振造影剂已进行了广泛深入的 研究，其中一些配合物已用于临床多年。1，4, 7,10-四氮杂环十二烷环上的四个亚氨基为制 备各种氮取代衍生物提供了众多的可能性。Ν^Ν^Ν'Ν1^四全同取代1，4,7，10_四氮杂环 十二烷衍生物可直接合成，对此已进行一些研究，如1，4, 7,10-四氮杂环十二烷在NaOH水 溶液中直接与氯乙酸反应得到N1，N4, N7, N1(l...
【技术保护点】
一种4，4’，4”，4”’‑(1，4，7，10‑四氮杂环十二烷‑1，4，7，10‑四基)四亚甲基四苯甲醛的合成方法，其特征在于包括以下步骤：用电子天平称取400‑600mg 4‑溴甲基苯甲醛、80‑100mg 1，4，7，10‑四氮杂环十二烷、100‑120mg碳酸铯、800‑850mg碳酸钾和450‑500mg碘化钾加入到200‑400mL乙腈中，在氮气保护下于80‑100℃在三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后，冷却至室温，把反应物从三口烧瓶转移到圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪蒸除反应溶剂乙腈，得到剩余固体物，同时用石油醚把100‑200目柱层析硅胶搅拌均匀，然后缓慢的倒入层析柱中，待硅胶沉淀完全后，将剩余固体物用二氯甲烷转移到硅胶柱上，接着用三氯甲烷和乙醇作洗脱剂，得淡黄色固体产物90‑110mg，产率27‑30％，所述淡黄色固体产物的化学式(1)如下所示：
【技术特征摘要】
1. 一种4,4'，4，4'-(1，4,7，10-四氮杂环十二烷-1，4,7，10-四基）四亚甲基四苯 甲醛的合成方法，其特征在于包括以下步骤 ： 用电子天平称取400-600mg 4-溴甲基苯甲醛、80-100mg 1，4,7，10-四氮杂环十二烷、 100-120mg碳酸铯、800-850mg碳酸钾和450-500mg碘化钾加入到200-400mL乙腈中，在氮 气保护下于80-100°C在三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后，冷却至室温，把反应物从三口烧 瓶转移到圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪蒸除反应溶剂乙腈，得到剩余固体物， 同时用石油醚把100-200目柱层析硅胶搅拌均匀，然后缓慢的倒入层析柱中，待硅胶 沉淀完全后，将剩余固体物用二氯甲烷转移到硅胶柱上，接着用三氯甲烷和乙醇作洗脱剂， 得淡黄色固体产物90-110mg，产率27-30%，所述淡黄色固体...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。