The invention relates to a purification process of dibenzofuran, its residual oil or heavy oil to wash oil distillation oxygen containing 55% ~ 65% fluorene fluorene distillate as raw materials, direct cooling crystallization centrifugal crude dibenzofuran oxygen containing fluorene about 85%, crude dibenzofuran added with 95% ethanol and DMF (N, N two dimethylformamide) mixed solvent heating dissolved, and then drops with a certain amount of water as a precipitant solution precipitation of impurities fluorene, cooling crystallization, centrifugal heat after filtration separation to obtain dibenzofuran content is greater than 98%, the yield is higher than 85%. The selection of mixed solvent and precipitating agent, two step purification of dibenzofuran, to avoid the two rectification, reduces the energy consumption, the whole process has the advantages of simple operation, good product quality, high yield, less solvent consumption, safety and environmental protection and other advantages.
【技术实现步骤摘要】
一种氧芴的精制工艺
本专利技术中的氧芴是煤焦油深加工产品,属于化工
,特别是一种从煤焦油中精制氧芴的工艺。
技术介绍
煤焦油中含氧芴1%~2%,属含量较高、用途较大的组分。氧芴可用作热载体以及食品和木材的防腐剂等。它的深加工产物,如氧芴2,3-酸可用于生产染料,3-氨基烷基氧芴可作为止痉挛剂和止痛药,氯化氧芴可用作电绝缘材料的添加剂,磺化缩聚物可用作纺织助剂和湿润剂等。关于氧芴的分离精制方法在王兆熊、高晋生等编著的《焦化产品的精制和利用》一书中介绍的较为详细(P313~315),以重质洗油为原料一次精馏切取氧芴宽馏分(氧芴含量55%~65%),二次精馏切取窄馏分(氧芴含量80.8%),然后用α-甲基萘作溶剂冷却结晶得到含量大于95%的氧芴产品。用α-甲基萘作溶剂有诸多优点,但仍存在两个问题,一是对溶剂α-甲基萘本身要求高,α-甲基萘含量大于80%,β-甲基萘由于结晶点高含量要越少越好,而α-甲基萘和β-甲基萘沸点只相差3.5℃,互溶性又特别好,所以无论是精馏法还是结晶法要得到β-甲基萘含量很少的α-甲基萘馏分非常困难,成本很高,经济上不可行;二是α-甲基萘馏分对杂质芴的去除能力差,所以要求氧芴窄馏分尽量不让芴混入,而氧芴的杂质主要就是苊和芴,不让芴混入非常困难,精馏时要很大的回流比,这样能耗会很高,同时在切割氧芴窄馏分时芴一出现就要改为其它馏分,这时氧芴含量还很高,这会在很大程度上损失了氧芴的收率。另一个方法是把氧芴窄馏分冷却结晶,离心过滤得到粗氧芴,然后用酒精重结晶两次得到氧芴产品,粗氧芴和酒精重量比1∶1.5~2。这个方法的问题是两次精馏才能得到 ...
【技术保护点】
一种氧芴的精制工艺,其特征在于包含以下步骤:步骤1:将含氧芴55%~65%的氧芴馏分加热到90℃溶解后加入带有搅拌的结晶器内,控制搅拌速度为15r/min~20r/min,然后以10℃/h的降温速率将物料降到20℃~25℃,离心分离后得到含量85%左右的粗氧芴;步骤2:将含氧芴85%左右的粗氧芴和混合溶剂按质量比为1:0.5的比例加入带有搅拌的结晶器内,搅拌条件下升温到60℃完全溶解,恒温搅拌条件下把相当于溶剂质量20%的水滴加进结晶器内,30min滴完,然后热过滤,得到滤液和少量滤饼,这里的混合溶剂是由95%乙醇和DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)按质量比4:1的比例混合而成;步骤3:将步骤2热过滤后的滤液抽到另一个结晶器内在搅拌条件下以10℃/h的速度降温到20℃,离心分离,得到滤液和含量大于98%的氧芴产品;步骤4:将步骤2得到的少量滤饼干燥后用于生产工业芴;步骤5:将步骤3得到滤液通过溶剂回收釜减压蒸馏回收溶剂,釜上加装有5米高丝网填料的精馏塔,通过回流来控制塔顶温度实现乙醇、水和DMF的初步分离,乙醇和DMF按4:1比例混合循环利用,水作为滴加用水重复使用,回收溶剂后的残油回配到 ...
【技术特征摘要】
1.一种氧芴的精制工艺,其特征在于包含以下步骤:步骤1:将含氧芴55%~65%的氧芴馏分加热到90℃溶解后加入带有搅拌的结晶器内,控制搅拌速度为15r/min~20r/min,然后以10℃/h的降温速率将物料降到20℃~25℃,离心分离后得到含量85%左右的粗氧芴;步骤2:将含氧芴85%左右的粗氧芴和混合溶剂按质量比为1:0.5的比例加入带有搅拌的结晶器内,搅拌条件下升温到60℃完全溶解,恒温搅拌条件下把相当于溶剂质量20%的水滴加进结晶器内,30min滴完,然后热过滤,得到滤液和少量滤饼,这里的混合溶剂是由95%...
【专利技术属性】
技术研发人员:鄂永胜,刘志君,鄢景森,胡楠,鲁少冲,张世博,
申请(专利权)人:辽宁科技学院,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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