低气味高活性聚醚多元醇的精制方法技术

本发明专利技术涉及一种低气味高活性聚醚多元醇的精制方法，属于聚醚多元醇技术领域。所述的精制方法是将高活性粗聚醚多元醇加入到精制处理釜中，加水进行搅拌，然后在氮气充压下先加入精制吸附剂A进行搅拌，再加入精制吸附剂B进行搅拌，经脱水干燥、过滤后，得到低气味高活性聚醚多元醇。相较于传统的使用磷酸和水，再加一种或两种普通吸附剂的精制工艺，本发明专利技术通过采用酸式硅酸镁、合成硅酸镁和水配合对高活性粗聚醚进行精制处理，既可以像常规工艺那样除掉碱金属离子，保证聚醚指标参数符合国家标准，同时两种精制吸附剂本身偏弱碱性，不会在精制阶段产生新的醛类及其他杂质，降低醛类物质含量，从而降低产品气味。

【技术实现步骤摘要】
低气味高活性聚醚多元醇的精制方法
本专利技术涉及一种低气味高活性聚醚多元醇的精制方法，属于聚醚多元醇

技术介绍
聚醚多元醇(简称聚醚)是合成聚氨酯树脂的主要原料之一，而高活性聚醚多元醇是聚醚多元醇中应用最多的种类之一，它具有反应活性高的特点，制备得到的产品性能优异、体感舒适，因此被越来越多的用在与人体接触的物品中，如床垫、颈枕等。当前，除了对产品的性能要求外，对其气味的要求也越来越高。高活性聚醚多元醇一般是以甘油为起始剂，在碱金属催化剂的作用下，与环氧化物(环氧丙烷、环氧乙烷或二者的共混物，再使用环氧乙烷封端)聚合得到粗聚醚，然后在精制阶段用水和酸与粗聚醚中的碱金属催化剂中和成盐，再用吸附剂将碱金属离子吸收，再干燥过滤将盐和吸附剂除掉，制得高活性聚醚多元醇。目前经传统生产和精制工艺得到的高活性聚醚的气味较大，原因如下：一是参与聚合反应的原料中的杂质带来的，或者是聚合反应过程中，发生副反应所生成的杂质；二是在后处理过程中产生的。精制工艺中为了将碱金属催化剂除掉，使用磷酸和水中和成盐，再用吸附剂将碱金属离子除掉，但在酸性环境下容易产生副反应，产生醛类物质(甲醛、乙醛、丙烯醛等)、酮类物质、烯丙醇等物质，这些会在产品使用中给最终制品带来很大的气味。虽然已经有公司尝试过一些除掉聚醚气味的方法，但效果并不明显：比如对原料指标严格要求，这样会增加采购成本；在聚合反应中严格控制在较低的反应温度减少副产物的产生，这样会延长反应周期，且聚合反应效果会受到影响；在后处理时用水和吸附剂进行多次处理，这样可以除掉一部分的气味，但用水量大、生产周期延长，生产效率降低；或者使用加入各种易挥发的助剂，目的是带走气味，但这些助剂会残留在聚醚中，影响聚醚的使用效果。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低气味高活性聚醚多元醇的精制方法，具有工艺简单、生产效率高、得到的产品气味低的特点。本专利技术所述的低气味高活性聚醚多元醇的精制方法是将高活性粗聚醚多元醇加入到精制处理釜中，加水进行搅拌，然后在氮气充压下先加入精制吸附剂A进行搅拌，再加入精制吸附剂B进行搅拌，经脱水干燥、过滤后，得到低气味高活性聚醚多元醇。其中：所述高活性粗聚醚多元醇是以甘油为起始剂，在碱金属催化剂作用下，与环氧化物(先与环氧丙烷或环氧丙烷与环氧乙烷的混合物反应，再使用环氧乙烷封端)进行聚合反应而制得；其中，甘油和环氧化物的质量比为92:4600-6400，碱金属催化剂的用量为甘油和环氧化物总质量的0.2-0.4％。所述精制吸附剂A为酸式硅酸镁，分子式为Mg(HSiO3)2，属两性化合物，具有酸碱两性吸附能力，同时具有阳离子交换能力，另外，它是固体，比表面积大，具有脱酸、脱色及除味剂吸附金属离子功能。所述精制吸附剂B为合成硅酸镁，分子式为2MgO.6SiO2.nH2O，具有优良的吸附作用，与精制吸附剂A配合使用起辅助作用，吸附剩余少量的游离碱金属离子和异味。所述的水的加入量为高活性粗聚醚多元醇质量的0.2-5％，加入温度为60-100℃，优选70-90℃，加水后搅拌0.5-1h。所述的氮气充压至0.05-0.3MPa，加入占高活性粗聚醚多元醇质量0.5-3％的精制吸附剂A。所述加入精制吸附剂A时的温度为70-130℃，优选80-110℃；加入精制吸附剂A后搅拌0.5-1h。所述精制吸附剂B的加入量为高活性粗聚醚多元醇质量的0.05-0.5％，加入温度为70-130℃，优选80-110℃，加入精制吸附剂B后搅拌0.5-2h。本专利技术有益效果如下：(1)相比较传统的使用磷酸和水，再加一种或两种普通吸附剂的精制工艺，本专利技术通过采用酸式硅酸镁、合成硅酸镁和水配合对高活性粗聚醚进行精制处理，既可以像常规工艺那样除掉碱金属离子，保证聚醚指标参数符合国家标准，同时两种精制吸附剂本身偏弱碱性，不会在精制阶段产生新的醛类及其他杂质，同时能够吸附聚合过程中生产的杂质和异味，降低醛类物质含量，从而降低产品气味；(2)两种精制吸附剂都是固体，不溶于聚醚，能够被过滤掉，不会在聚醚里残留，避免影响聚醚的使用；(4)和常规工艺比，该精制工艺缩短了处理的时间，从而提高生产效率。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1室温下于2.5L高压反应釜中加入甘油36.8g，KOH3.76g，升温至110℃，真空脱水4h，缓慢加入环氧丙烷1468g，控制反应温度110-115℃，反应压力小于0.20MPa，进行聚合反应，然后充氮气至0.30MPa，内压反应3h，然后缓慢加入环氧乙烷376g，控制反应温度110-115℃，反应压力小于0.20MPa，进行聚合反应，然后充氮气至0.30MPa，内压反应1h，然后真空脱气1h，得到1880g高活性粗聚醚多元醇。将上述得到的高活性粗聚醚多元醇转移至精制处理釜，搅拌并控制温度至80℃，加入水18.8g，保持80℃温度搅拌0.5h，之后加入酸式硅酸镁18.8g，用氮气充压至0.1MPa，保持80℃温度搅拌0.5h，升温至90℃，加入合成硅酸镁1.9g，用氮气冲压至0.2MPa，保持90℃温度搅拌0.5h，真空脱水2h，过滤后得到低气味高活性聚醚多元醇，具体测试数据见表1。实施例2室温下于2.5L高压反应釜中加入甘油36.8g，KOH6.6g，升温至110℃，真空脱水5h，缓慢加入环氧丙烷1767.2g，控制反应温度110-115℃，反应压力小于0.20MPa，进行聚合反应，然后充氮气至0.30MPa，内压反应3h，然后缓慢加入环氧乙烷396g，控制反应温度110-115℃，反应压力小于0.20MPa，进行聚合反应，然后充氮气至0.30MPa，内压反应1h，然后真空脱气1h，得到2200g高活性粗聚醚多元醇。将上述得到的高活性粗聚醚多元醇转移至精制处理釜，搅拌并控制温度至90℃，加入水88g，保持90℃温度搅拌1h，升温至100℃，加入酸式硅酸镁44g，用氮气冲压至0.2MPa，保持100℃温度搅拌1h，加入合成硅酸镁4.4g，用氮气冲压至0.2MPa，保持100℃温度搅拌1h，真空脱水2h，过滤后得到低气味高活性聚醚多元醇，具体测试数据见表1。实施例3室温下于2.5L高压反应釜中加入甘油30.7g，KOH4.69g，升温至110℃，真空脱水6h，缓慢加入环氧丙烷1782.7g，控制反应温度110-115℃，反应压力小于0.20MPa，进行聚合反应，然后充氮气至0.30MPa，内压反应3h，然后缓慢加入环氧乙烷320g，控制反应温度110-115℃，反应压力小于0.20MPa，进行聚合反应，然后充氮气至0.30MPa，内压反应1h，之后真空脱气1h，得到2130g高活性粗聚醚多元醇。将上述得到的高活性粗聚醚多元醇转移至精制处理釜，搅拌并控制温度至70℃，加入水54g，保持70℃温度搅拌1h，然后升温至110℃，加入酸式硅酸镁32g，用氮气冲压至0.3MPa，保持110℃温度搅拌0.5h，加入合成硅酸镁10g，用氮气冲压至0.3MPa，保持110℃温度搅拌2h，真空脱水2h，过滤后得到低气味高活性聚醚多元醇，具体测试数据见表1。表1实施例1-3制备的聚醚多元醇中醛类物质测试指标本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低气味高活性聚醚多元醇的精制方法，其特征在于：将高活性粗聚醚多元醇加入到精制处理釜中，加水进行搅拌，然后在氮气充压下先加入精制吸附剂A进行搅拌，再加入精制吸附剂B进行搅拌，经脱水干燥、过滤后，得到低气味高活性聚醚多元醇；其中：所述高活性粗聚醚多元醇是以甘油为起始剂，在碱金属催化剂作用下，先与环氧丙烷或环氧丙烷与环氧乙烷的混合物进行聚合反应，再用环氧乙烷进行封端而制得；所述精制吸附剂A为酸式硅酸镁，分子式为Mg(HSiO

【技术特征摘要】
1.一种低气味高活性聚醚多元醇的精制方法，其特征在于：将高活性粗聚醚多元醇加入到精制处理釜中，加水进行搅拌，然后在氮气充压下先加入精制吸附剂A进行搅拌，再加入精制吸附剂B进行搅拌，经脱水干燥、过滤后，得到低气味高活性聚醚多元醇；其中：所述高活性粗聚醚多元醇是以甘油为起始剂，在碱金属催化剂作用下，先与环氧丙烷或环氧丙烷与环氧乙烷的混合物进行聚合反应，再用环氧乙烷进行封端而制得；所述精制吸附剂A为酸式硅酸镁，分子式为Mg(HSiO3)2；精制吸附剂B为合成硅酸镁，分子式为2MgO.6SiO2.nH2O。2.根据权利要求1所述的低气味高活性聚醚多元醇的精制方法，其特征在于：水的加入量为高活...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉，孙兆任，杨凯，李剑锋，周玉波，
申请(专利权)人：山东一诺威新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37