【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氟哌啶醇药物中间体4-氯丁腈的合成方法。
技术介绍
氟哌啶醇药物主要用于各种急、慢性精神分裂症。特别适合于急性青春型和伴有敌对情绪及攻击行动的偏执型精神分裂症，亦可用于对吩噻嗪类治疗无效的其他类型或慢性精神分裂症，焦虑性神经症，小剂量本品治疗有效，能消除不自主的运动，又能减轻和消除伴存的精神症状，呕吐及顽固性呃逆。本品为丁酰苯类抗精神病药的主要代表，作用与氯丙嗪相似，有较强的多巴胺受体拮抗作用。在等同剂量时，其拮抗多巴胺受体的作用为氯丙嗪的20～40倍，因此属于强效低剂量的抗精神病药。特点为:抗焦虑症、抗精神病作用强而久，对精神分裂症与其他精神病的躁狂症状都有效。镇吐作用亦较强，但镇静作用弱。降温作用不明显。抗胆碱及抗NA的作用较弱，心血管系统不良反应较少。口服吸收快，3～6小时血浆浓度达高峰。t1/2—般为21小时(13～35小时)。在肝内代谢，单剂口服后约40％在5日内由尿排出。胆汁也可排泄少量。麻醉药、镇痛药、催眠药合用时，可互相增效，合并使用时应减量。与氟西汀合用时，可加重锥体外系反应。与甲基多巴合用时，能加重精神症状，应注意避免。与抗高血压药合用时，可使血压过度降低。与肾上腺素合用时，可导致血压下降。用苯巴比妥可使本品血浓度下降。4-氯丁腈作为氟哌啶醇药物中间体，其合成方法优劣对于提高药物合成产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氟哌啶醇药物中间体4-氯丁腈...
【技术保护点】
一种氟哌啶醇药物中间体4‑氯丁腈的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入1‑氯‑4,4‑二羟基丁胺(2)1.6mol,2‑硝基苯酚溶液(3)2.1—2.6mol,氧化铝1.5mol,环己烷300ml,控制搅拌速度在130—170rpm,升高溶液温度至90‑‑97℃,保持回流2—4h,降低溶液温度至70‑‑77℃，继续反应90—110min,降低溶液温度至6‑‑9℃，静置70—90min,溶液分层，取出油层，用甲苯提取5—7次，盐溶液洗涤，丙睛洗涤，三乙胺洗涤，脱水剂脱水，在硝基甲烷中重结晶，得晶体4‑氯丁腈(1)；其中，步骤(i)所述的2‑硝基苯酚溶液质量分数为60—65％，步骤(i)所述的环己烷质量分数为30—35％，步骤(i)所述的甲苯质量分数为50—55％，步骤(i)所述的盐溶液为氯化铵、溴化钾中的任意一种。
【技术特征摘要】
1.一种氟哌啶醇药物中间体4-氯丁腈的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入
1-氯-4,4-二羟基丁胺(2)1.6mol,2-硝基苯酚溶液(3)2.1—2.6mol,氧化铝1.5mol,环己烷300ml,控制
搅拌速度在130—170rpm,升高溶液温度至90--97℃,保持回流2—4h,降低溶液温度至70--77℃，继续
反应90—110min,降低溶液温度至6--9℃，静置70—90min,溶液分层，取出油层，用甲苯提取5—7次，
盐溶液洗涤，丙睛洗涤，三乙胺洗涤，脱水剂脱水，在硝基甲烷中重结晶，得晶体4-氯丁腈(1)；其中，
步骤(i)所述的2-硝基苯酚溶液质量分数为60—65％，步骤(i)所述的环己烷质量分数为30—35％...
【专利技术属性】
技术研发人员：关艮安，
申请(专利权)人：成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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