The invention relates to a kind of benzene sulfonamide hydrochloride and its preparation process, the preparation of benzene sulfonamide hydrochloride raw material from 80 100 4-aminobenzene sulfonamide, 150 220 hydrochloric acid, 70 90 sodium nitrite, 60 80 copies of 100 copies of 80 caustic soda, sodium sulfite, 1 5 a phase transfer catalyst and 0.1 0.5 strong acid catalyst; acid catalyst comprised 60 70 copies, 130 copies of the 120 serpentine, 40 ammonia 50 sulfuric acid and 10 20 copies in accordance with the mass fraction of polyacrylamide; the invention of benzene sulfonamide hydrochloride and its preparation process, by adding the increase of acid catalyst diazo reaction yield, good product quality, high purity, reducing waste processing pressure, save the cost of enterprises.
【技术实现步骤摘要】
一种对磺酰胺基苯肼盐酸盐及其制备工艺
本专利技术涉及有机物合成
,尤其涉及一种对磺酰胺基苯肼盐酸盐及其制备工艺。
技术介绍
对磺酰胺基苯肼盐酸盐是合成非甾体抗炎药塞来昔布的重要中间体,塞来昔布是一种新型的选择性COX-2抑制剂,通过选择性的抑制COX-2阻止前列腺素类药物的合成二达到抗炎、镇痛及退热的作用,现广泛用于类风湿性关节炎、风湿性关节炎等疾病的治疗。常规的对磺酰胺基苯肼盐酸盐的制备过程中,重氮化反应不完全,容易产生对磺酰胺基苯肼盐酸盐的异构体,但是其作为原料进行制备药物时对其质量要求较高,杂质不得超过0.2%,因此磺酰胺基苯肼盐酸盐的重氮化反应的效率亟需改进,才能得到更为纯净的产品。
技术实现思路
为了解决上述问题,本专利技术的目的是提出一种对磺酰胺基苯肼盐酸盐及其制备工艺,通过加入强酸催化剂增大了重氮反应的产率,成品质量好,纯度高,减轻了废液处理的压力,节省了企业成本。本专利技术为了解决上述问题所采取的技术方案为:一种对磺酰胺基苯肼盐酸盐,按照重量比,制备该对磺酰胺基苯肼盐酸盐的原料由80-100份对氨基苯磺酰胺、150-220份盐酸、70-90份亚硝酸钠、60-80份烧碱、80-100份亚硫酸钠、1-5份相转移催化剂和0.1-0.5份强酸催化剂组成;所述的强酸催化剂按照质量分数由60-70份蛇纹石、120-130份氨水、40-50份硫酸和10-20份聚丙烯酰胺组成,该强酸催化剂在使用前先进行制备,具体操作为:首先称取上述比例的各原料,将蛇纹石150-200℃煅烧1-2h并研磨粉碎得粉末I,然后向粉末I中加入氨水和聚丙烯酰胺搅拌混匀后静置3-5 ...
【技术保护点】
一种对磺酰胺基苯肼盐酸盐,其特征在于:按照重量比,制备该对磺酰胺基苯肼盐酸盐的原料由80‑100份对氨基苯磺酰胺、150‑220份盐酸、70‑90份亚硝酸钠、60‑80份烧碱、80‑100份亚硫酸钠、1‑5份相转移催化剂和0.1‑0.5份强酸催化剂组成;所述的强酸催化剂按照质量分数由60‑70份蛇纹石、120‑130份氨水、40‑50份硫酸和10‑20份聚丙烯酰胺组成,该强酸催化剂在使用前先进行制备,具体操作为:首先称取上述比例的各原料,将蛇纹石150‑200℃煅烧1‑2h并粉碎得粉末I,然后向粉末I中加入氨水和聚丙烯酰胺混匀后静置3‑5h,析出沉淀,再将沉淀过滤洗涤干燥并研细得粉末Ⅱ,之后将粉末Ⅱ浸渍到硫酸中5‑7h,再过滤烘干得残渣,最后将残渣在380‑450℃下烘焙12‑14h即可制得所述的强酸催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种对磺酰胺基苯肼盐酸盐,其特征在于:按照重量比,制备该对磺酰胺基苯肼盐酸盐的原料由80-100份对氨基苯磺酰胺、150-220份盐酸、70-90份亚硝酸钠、60-80份烧碱、80-100份亚硫酸钠、1-5份相转移催化剂和0.1-0.5份强酸催化剂组成;所述的强酸催化剂按照质量分数由60-70份蛇纹石、120-130份氨水、40-50份硫酸和10-20份聚丙烯酰胺组成,该强酸催化剂在使用前先进行制备,具体操作为:首先称取上述比例的各原料,将蛇纹石150-200℃煅烧1-2h并粉碎得粉末I,然后向粉末I中加入氨水和聚丙烯酰胺混匀后静置3-5h,析出沉淀,再将沉淀过滤洗涤干燥并研细得粉末Ⅱ,之后将粉末Ⅱ浸渍到硫酸中5-7h,再过滤烘干得残渣,最后将残渣在380-450℃下烘焙12-14h即可制得所述的强酸催化剂。2.如权利要求1所述的一种对磺酰胺基苯肼盐酸盐,其特征在于:所述的盐酸为质量分数36%的浓盐酸。3.如权利要求1所述的一种对磺酰胺基苯肼盐酸盐,其特征在于:所述的相转移催化剂为聚乙二醇、聚乙二醇二烷基醚、叔胺、三丁胺中的一种或几种的混合物。4.如权利要求1所述的一种对磺酰胺基苯肼盐酸盐的制备工艺,首先按照权利要求1的比例称取各原料,然后取对氨基苯磺酰胺、盐酸、亚硝酸钠进行重氮化反...
【专利技术属性】
技术研发人员:白浩,朱建军,张兴奇,
申请(专利权)人:河南奥思达新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:河南,41
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