一种3-甲基苯肼盐酸盐的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种３－甲基苯肼盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：（１）以间甲苯胺为起始原料，经重氮化反应制得氯化重氮苯；（２）由（１）所得氯化重氮苯进一步在还原剂的作用下发生还原反应得还原产物；（３）由步骤（２）所得还原产物在盐酸的作用下发生水解反应生成所述的３－甲基苯肼盐酸盐，特别是，步骤（２）中，还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在１５～２５℃，ｐＨ为７～９的条件下进行。该方法在具有较高收率的同时，可缩短生产周期和降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种苯肼盐酸盐的制备方法，特别是涉及一种3-甲基苯肼盐 酸盐的制备方法。
技术介绍
3-甲基苯肼盐酸盐是一种重要的中间体，主要用来制取吲哚和吡唑酮衍生 物，还可用来制取其它化工产品。3-甲基苯肼盐酸盐的传统制备工艺包括苯胺 重氮化和氯化重氮苯还原二步工艺，其中苯胺重氮化多是在盐酸介质中，pH 等于2的条件下，在0 5"的低温下加亚硝酸钠反应，生成氯化重氮苯。氯 化重氮苯还原一般采用亚硫酸钠和亚硫酸氢钠为还原剂，也有采用亚硫酸氢铵 和氢氧化铵作为还原剂，还原后的苯肼二磺酸盐料液经压滤器进入酸析釜，经 酸析操作得到苯肼盐酸盐。该传统的苯肼盐酸盐的合成方法，反应时间长达 3 4小时，且收率仅在63 72%之间，另外，当使用的还原剂为亚硫酸钠时， 成本较髙，加大生产成本；而当使用亚硫酸氢铵和氢氧化铵作还原剂时，因为 它们是液体，不易运输和贮存。此外，该工艺中要采用还原釜、压滤器和酸析 釜，设备多，投资大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种具有较髙收率的3-甲基苯肼盐酸 盐的制备方法，其生产周期短、生产成本低。为解决以上技术问题，本专利技术采用如下技术方案 ，包本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种３－甲基苯肼盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：　（１）、以间甲苯胺为起始原料，经重氮化反应制得氯化重氮苯；　（２）、由（１）所得氯化重氮苯进一步在还原剂的作用下发生还原反应得还原产物；　（３）、由步骤（２）所得还原产物在盐酸的作用下发生水解反应生成所述的３－甲基苯肼盐酸盐，　其特征在于：步骤（２）中，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在１５～２０℃，ｐＨ为７～９的条件下进行。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郁金龙，沈云汉，
申请(专利权)人：太仓市华联化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]