【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种4一氯苯肼的制备方法。
技术介绍
4一氯苯肼是一种重要的中间体，尤其是一种医药中间体，现有技术以4 —氯苯胺为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，制备得到的4 —氯苯 肼的合成方法，反应时间长， 一般需要收率仅为63 — 72%，并且生产成本高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种4一氯苯肼的制备方法，由该方法 得到的4一氯苯肼产品纯度高，并且生产成本低。为解决以上技术问题，本专利技术采用如下技术方案一种4一氯苯肼的制备方法，以4一氯苯胺为起始原料，经重氮化反应，还 原反应，水解，制备得到4一氯苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂， 在10 —35°C， pH为7 — 9的条件下进行。由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点 采用焦亚硫酸钠作为还原剂，大大缩短了反应时间， 一般只需要半个小时 即可达到反应终点，生产成本低，并且制得的产品纯度高(大于98%)。具体实施方式 下面对本专利技术的具体实施方式进行说明向800ml烧杯中加入水100ml,搅拌，力卩10N盐酸57.5ml、 4一氯苯胺25.7 克，待全部溶解后将溶液冷却至0°C，慢慢加入亚硝酸钠溶液(由15克亚硝酸 钠和30ml水配成)，加毕，调节体系pH为1 — 2，控制反应体系的温度3 —5°C， 反应20分钟后，停止反应，过滤并保留滤液。向1000ml烧杯中加入水250ml,搅拌下加入焦亚硫酸钠64克、氢氧化钠 65克，此时溶液pH为7，溶液温度为35。C，待溶液冷却至10。C后，慢慢将上 述滤液加入，加完时溶液温度为16°C, p...
【技术保护点】
一种４－氯苯肼的制备方法，以４－氯苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到４－氯苯肼，其特征在于：所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在１０－３５℃，ｐＨ为７－９的条件下进行。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：沈云汉，郁金龙，
申请(专利权)人：太仓市华联化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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