一种2‑氯‑5‑硝基二苯甲酮的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种2‑氯‑5‑硝基二苯甲酮的制备方法，包括按顺序进行的下列步骤：(1)以苯作为原料，以卤代烃作为溶剂，在催化剂的作用下与2‑氯‑5‑硝基苯甲酰氯进行缩合，反应温度为‑20～‑15℃；(2)反应结束后加入酸进行处理；(3)过滤，结晶，得到2‑氯‑5‑硝基二苯甲酮。本制备方法的反应时间短，反应条件温和，所以安全性好，操作过程简单，所获得的产物纯度高，不使用对环境有害的溶剂，生产成本低，因此适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术精细化工领域，特别是涉及一种精细化工中间体2-氯-5-硝基二苯甲酮的制备方法。
技术介绍
已有专利和文献中的方法要么使用昂贵的原料和催化剂才能得到产物。要么就无法进行工业化规模声场。我们采用常规的傅克反应三氯化铝催化剂进行反应，得到的收率很低，无法进行工业生产。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种收率高、成本低、安全性好、对环境友好，并且适合工业化生产的2-氯-5-硝基二苯甲酮的制备方法。本专利技术是这样实现的：一种2-氯-5-硝基二苯甲酮的制备方法，包括按顺序进行的下列步骤：(1)以苯作为原料，以卤代烃作为溶剂，在催化剂的作用下与2-氯-5-硝基苯甲酰氯进行缩合，反应温度为-20～-15℃；(2)反应结束后加入酸进行处理；(3)过滤，结晶，得到2-氯-5-硝基二苯甲酮。优选地，所述的步骤(1)中卤代烃为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、氯苯中的至少一种，卤代烃与苯的用量比为2.5～3L：1mol。优选地，所述的步骤(1)中所述的步骤(1)中2-氯-5-硝基苯甲酰氯用量为苯摩尔量的0.1-5倍。优选地，所述的步骤(1)中催化剂为摩尔比为1:2的三氯化铝和氯化锌，催化剂的用量为苯摩尔量的1～5倍。优选地，步骤(1)具体为：将2-氯-5-硝基苯甲酰氯和催化剂加入卤代烃中，通氮气保护，降温至20～-15℃，滴加苯，控制反应液温度为20～-15℃，滴加完毕后继续搅拌2～-2.5h。优选地，所述的步骤(2)中的酸为0.5mol/L的盐酸，酸的用量为苯摩尔量的2-10倍。优选地，步骤(2)具体为：将酸冷却至0～10℃，搅拌下缓慢加入反应液，加入完成后，保持温度为0～10℃继续搅拌5～10min，水相用二氯乙烷萃取，合并有机相依次用饱和碳酸钠溶液和水洗至中性，浓缩。优选地，所述的步骤(3)中结晶所用的有机溶剂为乙酸乙酯和石油醚的混合液，乙酸乙酯和石油醚的体积比为2:1。本专利技术相对于现有技术的有益效果是：(1)本制备方法的反应时间短，反应条件温和，所以安全性好。(2)操作过程简单，所获得的产物纯度高。(3)不使用对环境有害的溶剂，生产成本低，因此适于工业化生产。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，以更好地理解本专利技术。实施例1在装有电动搅拌器和温度计的四口瓶中加入1.0mol2-氯-5-硝基苯甲酰氯(1.0mol)、0.5mol三氯化铝、1mol氯化锌和3000ml二氯甲烷，通入氮气保护，将该反应液的温度降至-20～-15℃，然后滴加1.2mol苯，滴加过程中控制反应液温度为20～-15℃，滴加完毕后保温继续搅拌2小时。反应完毕后，将反应液缓慢倒入2000ml0.5mol/L的盐酸(冷却至0～10℃)中，保持温度为0～10℃继续搅拌5～10min，水相用500ml二氯乙烷萃取。合并有机相，用500ml饱和碳酸钠溶液洗一次，再用500ml水洗三次至中性，加入200g无水硫酸镁干燥，蒸出大部分二氯甲烷。残余液体加入500ml体积比为2:1的乙酸乙酯和石油醚的混合液结晶，得到2-氯-5-硝基二苯甲酮，烘干得产品248.5g，收率95％，纯度99.5％。实施例2在装有电动搅拌器和温度计的四口瓶中加入1.0mol2-氯-5-硝基苯甲酰氯(1.0mol)、1mol三氯化铝、2mol氯化锌和4000ml二氯甲烷，通入氮气保护，将该反应液的温度降至-20～-15℃，然后滴加2mol苯，滴加过程中控制反应液温度为20～-15℃，滴加完毕后保温继续搅拌2.5小时。反应完毕后，将反应液缓慢倒入2000ml0.5mol/L的盐酸(冷却至0～10℃)中，保持温度为0～10℃继续搅拌5～10min，水相用500ml二氯乙烷萃取。合并有机相，用500ml饱和碳酸钠溶液洗一次，再用500ml水洗三次至中性，加入200g无水硫酸镁干燥，蒸出大部分二氯甲烷。残余液体加入500ml体积比为2:1的乙酸乙酯和石油醚的混合液结晶，得到2-氯-5-硝基二苯甲酮，烘干得产品240.7g，收率92％，纯度99.0％。以上对本专利技术的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本专利技术并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本专利技术进行的等同修改和替代也都在本专利技术的范畴之中。因此，在不脱离本专利技术的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本专利技术的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑氯‑5‑硝基二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：(1)以苯作为原料，以卤代烃作为溶剂，在催化剂的作用下与2‑氯‑5‑硝基苯甲酰氯进行缩合，反应温度为‑20～‑15℃；(2)反应结束后加入酸进行处理；(3)过滤，结晶，得到2‑氯‑5‑硝基二苯甲酮。

【技术特征摘要】
1.一种2-氯-5-硝基二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：(1)以苯作为原料，以卤代烃作为溶剂，在催化剂的作用下与2-氯-5-硝基苯甲酰氯进行缩合，反应温度为-20～-15℃；(2)反应结束后加入酸进行处理；(3)过滤，结晶，得到2-氯-5-硝基二苯甲酮。2.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-硝基二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中卤代烃为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、氯苯中的至少一种，卤代烃与苯的用量比为2.5～3L：1mol。3.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-硝基二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中所述的步骤(1)中2-氯-5-硝基苯甲酰氯用量为苯摩尔量的0.1-5倍。4.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-硝基二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中催化剂为摩尔比为1:2的三氯化铝和氯化锌，催化剂的用量为苯摩尔量的1～5倍。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈金勇，
申请(专利权)人：枣阳凤泽精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42