本发明专利技术公开了一种对硝基苯乙醚的催化制备工艺，以对硝基苯酚和碳酸二乙酯为原料，于100‑200℃催化反应1～5小时，碳酸二乙酯和对硝基苯酚的摩尔比为5‑15:1；催化剂为钛硅复合氧化物，添加量为对硝基苯酚质量的6‑10％，该催化剂制备方法如下：步骤S1，将如下重量份原料制成硅溶液：硅源，20‑30份；表面活性剂，5‑15份；去离子水，60‑80份；步骤S2，将如下重量份原料制成钛溶液：钛源，20‑30份；去离子水，60‑80份；步骤S3，钛溶液添加到硅溶液中，50‑70℃搅拌1‑2小时得钛硅混合溶液；步骤S4，向钛硅混合溶液添加硫酸锌和纳米硫酸钡；步骤S5，将步骤S4所得溶液进行喷雾干燥；步骤S6，将步骤S5所得产物于焙烧即得；钛硅复合氧化物中Ti和Si元素的摩尔比例为2‑4:1。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域，涉及化工中间体，具体涉及一种对硝基苯乙醚的催化制备工艺。
技术介绍
对硝基苯乙醚常用作药物和染料的中间体，在医药上用于合成非那西丁等。对硝基苯乙醚常用对硝基氯苯与乙醇在氢氧化钠参与下醚化制得。将对硝基氯苯和乙醇加到反应釜内，升温至82℃，滴加乙醇氢氧化钠溶液，在85-88℃反应3h。反应液碱度降到0.9％以下，降温至75℃，用浓盐酸将pH值调至6.7-7。静置分层后取油层，加热水洗去硝基酚钠，油层进行减压精馏，取214-218℃(2.66-5.32kpa)馏分即为对硝基苯乙醚。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种对硝基苯乙醚的催化制备工艺。本专利技术的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：一种对硝基苯乙醚的催化制备工艺，以对硝基苯酚和碳酸二乙酯为原料，于100-200℃催化反应1～5小时，碳酸二乙酯和对硝基苯酚的摩尔比为5-15:1；催化剂为钛硅复合氧化物，添加量为对硝基苯酚质量的6-10％，该催化剂制备方法如下：步骤S1，将如下重量份的原料混合制成硅溶液：硅源，20-30份；表面活性剂，5-15份；去离子水，60-80份；步骤S2，将如下重量份的原料混合制成钛溶液：钛源，20-30份；去离子水，60-80份；步骤S3，将钛溶液缓慢添加到硅溶液中，50-70℃搅拌1-2小时得钛硅混合溶液；步骤S4，向上述钛硅混合溶液添加硫酸锌和纳米硫酸钡；每一百重量份的钛硅混合溶液中添加硫酸锌4-6份和纳米硫酸钡6-8份；步骤S5，将步骤S4所得溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥器喷口温度在200-240℃之间，出口温度在90-110℃之间；步骤S6，将步骤S5所得产物于550-650℃焙烧1-3小时，即得所述钛硅复合氧化物；钛硅复合氧化物中Ti和Si元素的摩尔比例为2-4:1。优选地，将如下重量份的原料混合制成硅溶液：硅源，25份；表面活性剂，10份；去离子水，70份。优选地，将如下重量份的原料混合制成钛溶液：钛源，25份；去离子水，70份。优选地，所述硅源为水玻璃、硅酸钠、硅溶胶中的一种或多种。优选地，所述表面活性剂为吐温-80、司盘-20、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。优选地，所述钛源为硫酸氧钛、偏钛酸、四氯化钛、四溴化钛、四氟化钛、硝酸钛中的一种或多种。优选地，钛硅复合氧化物中Ti和Si元素的摩尔比例为3:1优选地，所述碳酸二乙酯和对硝基苯酚的摩尔比为10:1。优选地，所述钛硅复合氧化物催化剂的添加量为对硝基苯酚质量的8％。本专利技术的优点：本专利技术提供的催化制备工艺简易可行，对硝基苯乙醚的得率高，催化剂可反复套用，且反复套用30个循环后其催化效率基本无降低。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术的实质性内容，但并不以此限定本专利技术保护范围。尽管参照较佳实施例对本专利技术作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的实质和范围。下述实施例中，硅源均采用硅酸钠，当然也可使用水玻璃或硅溶胶；表面活性剂采用聚乙烯醇，当然也可使用吐温-80、司盘-20、聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵；钛源均采用偏钛酸，当然也可使用硫酸氧钛、四氯化钛、四溴化钛、四氟化钛或硝酸钛。实施例1：对硝基苯乙醚的催化制备以对硝基苯酚和碳酸二乙酯为原料，于150℃催化反应3小时，碳酸二乙酯和对硝基苯酚的摩尔比为10:1；催化剂为钛硅复合氧化物，添加量为对硝基苯酚质量的8％，该催化剂制备方法如下：步骤S1，将如下重量份的原料混合制成硅溶液：硅源，25份；表面活性剂，10份；去离子水，70份；步骤S2，将如下重量份的原料混合制成钛溶液：钛源，25份；去离子水，70份；步骤S3，将钛溶液缓慢添加到硅溶液中，60℃搅拌1.5小时得钛硅混合溶液；步骤S4，向上述钛硅混合溶液添加硫酸锌和纳米硫酸钡；每一百重量份的钛硅混合溶液中添加硫酸锌5份和纳米硫酸钡7份；步骤S5，将步骤S4所得溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥器喷口温度在200-240℃之间，出口温度在90-110℃之间；步骤S6，将步骤S5所得产物于600℃焙烧2小时，即得所述钛硅复合氧化物；钛硅复合氧化物中Ti和Si元素的摩尔比例为3:1。实施例2：对硝基苯乙醚的催化制备以对硝基苯酚和碳酸二乙酯为原料，于100℃催化反应5小时，碳酸二乙酯和对硝基苯酚的摩尔比为5:1；催化剂为钛硅复合氧化物，添加量为对硝基苯酚质量的6％，该催化剂制备方法如下：步骤S1，将如下重量份的原料混合制成硅溶液：硅源，20份；表面活性剂，5份；去离子水，60份；步骤S2，将如下重量份的原料混合制成钛溶液：钛源，20份；去离子水，60份；步骤S3，将钛溶液缓慢添加到硅溶液中，50℃搅拌2小时得钛硅混合溶液；步骤S4，向上述钛硅混合溶液添加硫酸锌和纳米硫酸钡；每一百重量份的钛硅混合溶液中添加硫酸锌4份和纳米硫酸钡6份；步骤S5，将步骤S4所得溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥器喷口温度在200-240℃之间，出口温度在90-110℃之间；步骤S6，将步骤S5所得产物于550℃焙烧3小时，即得所述钛硅复合氧化物；钛硅复合氧化物中Ti和Si元素的摩尔比例为2:1。实施例3：对硝基苯乙醚的催化制备以对硝基苯酚和碳酸二乙酯为原料，于200℃催化反应1小时，碳酸二乙酯和对硝基苯酚的摩尔比为15:1；催化剂为钛硅复合氧化物，添加量为对硝基苯酚质量的10％，该催化剂制备方法如下：步骤S1，将如下重量份的原料混合制成硅溶液：硅源，30份；表面活性剂，15份；去离子水，80份；步骤S2，将如下重量份的原料混合制成钛溶液：钛源，30份；去离子水，80份；步骤S3，将钛溶液缓慢添加到硅溶液中，70℃搅拌1小时得钛硅混合溶液；步骤S4，向上述钛硅混合溶液添加硫酸锌和纳米硫酸钡；每一百重量份的钛硅混合溶液中添加硫酸锌6份和纳米硫酸钡8份；步骤S5，将步骤S4所得溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥器喷口温度在200-240℃之间，出口温度在90-110℃之间；步骤S6，将步骤S5所得产物于650℃焙烧1小时，即得所述钛硅复合氧化物；钛硅复合氧化物中Ti和Si元素的摩尔比例为4:1。实施例4：对硝基苯乙醚的催化制备以对硝基苯酚和碳酸二乙酯为原料，于150℃催化反应3小时，碳酸二乙酯和对硝基苯酚的摩尔比为10:1；催化剂为钛硅复合氧化物，添加量为对硝基苯酚质量的7％，该催化剂制备方法如下：步骤S1，将如下重量份的原料混合制成硅溶液：硅源，25份；表面活性剂，10份；去离子水，70份；步骤S2，将如下重量份的原料混合制成钛溶液：钛源，25份；去离子水，70份；步骤S3，将钛溶液缓慢添加到硅溶液中，60℃搅拌1.5小时得钛硅混合溶液；步骤S4，向上述钛硅混合溶液添加硫酸锌和纳米硫酸钡；每一百重量份的钛硅混合溶液中添加硫酸锌5份和纳米硫酸钡7份；步骤S5，将步骤S4所得溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥器喷口温度在200-240℃之间，出口温度在90-110℃之间；步骤S6，将步骤S5所得产物于600℃焙烧2小时，即得所述钛硅复合氧化物；钛硅复合氧化物中Ti和Si元素的摩尔比例为3:1。实施例5：对硝基苯乙醚的催化制备以对硝基苯酚和碳酸二乙酯为原料，于150℃催化反应3小时，碳酸本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种对硝基苯乙醚的催化制备工艺，其特征在于：以对硝基苯酚和碳酸二乙酯为原料，于100‑200℃催化反应1～5小时，碳酸二乙酯和对硝基苯酚的摩尔比为5‑15:1；催化剂为钛硅复合氧化物，添加量为对硝基苯酚质量的6‑10％，该催化剂制备方法如下：步骤S1，将如下重量份的原料混合制成硅溶液：硅源，20‑30份；表面活性剂，5‑15份；去离子水，60‑80份；步骤S2，将如下重量份的原料混合制成钛溶液：钛源，20‑30份；去离子水，60‑80份；步骤S3，将钛溶液缓慢添加到硅溶液中，50‑70℃搅拌1‑2小时得钛硅混合溶液；步骤S4，向上述钛硅混合溶液添加硫酸锌和纳米硫酸钡；每一百重量份的钛硅混合溶液中添加硫酸锌4‑6份和纳米硫酸钡6‑8份；步骤S5，将步骤S4所得溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥器喷口温度在200‑240℃之间，出口温度在90‑110℃之间；步骤S6，将步骤S5所得产物于550‑650℃焙烧1‑3小时，即得所述钛硅复合氧化物；钛硅复合氧化物中Ti和Si元素的摩尔比例为2‑4:1。
【技术特征摘要】
1.一种对硝基苯乙醚的催化制备工艺，其特征在于：以对硝基苯酚和碳酸二乙酯为原料，于100-200℃催化反应1～5小时，碳酸二乙酯和对硝基苯酚的摩尔比为5-15:1；催化剂为钛硅复合氧化物，添加量为对硝基苯酚质量的6-10％，该催化剂制备方法如下：步骤S1，将如下重量份的原料混合制成硅溶液：硅源，20-30份；表面活性剂，5-15份；去离子水，60-80份；步骤S2，将如下重量份的原料混合制成钛溶液：钛源，20-30份；去离子水，60-80份；步骤S3，将钛溶液缓慢添加到硅溶液中，50-70℃搅拌1-2小时得钛硅混合溶液；步骤S4，向上述钛硅混合溶液添加硫酸锌和纳米硫酸钡；每一百重量份的钛硅混合溶液中添加硫酸锌4-6份和纳米硫酸钡6-8份；步骤S5，将步骤S4所得溶液进行喷雾干燥，喷雾干燥器喷口温度在200-240℃之间，出口温度在90-110℃之间；步骤S6，将步骤S5所得产物于550-650℃焙烧1-3小时，即得所述钛硅复合氧化物；钛硅复合氧化物中Ti和Si元素的摩尔比例为2-4:1。2.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹金龙，
申请(专利权)人：安徽金邦医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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