一种抗结块6-硝基-1，2，4酸氧体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗结块6‑硝基‑1,2,4酸氧体的制备方法，属于抗结块含磺酸基的硝基物制备技术领域。本发明专利技术方法是以6‑硝基‑1,2,4酸氧体为原料，在原料中加入阴离子表面活性剂溶液后脱水，或者将原料直接与阴离子表面活性剂混拼，即获得所述抗结块6‑硝基‑1,2,4酸氧体；其中：所述阴表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、土耳其红油、木质素磺酸钠、N‑油酰基多缩氨基酸钠、N‑油酰基N‑甲基牛磺酸钠、琥珀酸单酯磺酸盐和双酯磺酸盐的混合物、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠或者烷基醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐。本发明专利技术制备的6‑硝基‑1.2.4酸产品松散，不结块。操作简单，使用方便、便于推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及抗结块含磺酸基的硝基物制备
，具体涉及一种抗结块6-硝基-1,2,4酸氧体的制备方法。
技术介绍
6-硝基-1,2,4酸氧体是一种易结块的有机含磺酸基的硝基物，是一支用量较大的染料中间体，其结构式如下式(1)，该中间体可用于多品种染料的生产，例如：媒介黑2B、媒介黑A、酸性黑172、酸性黑194等品种。6-硝基-1.2.4酸氧体在半个月内即发生结块，结块的6-硝基-1.2.4酸氧体产品使用性能受到严重影响。结块的6-硝基-1,2,4酸氧体产品使用时需破碎，造成物料损失、增加了劳动强度，结块的6-硝基-1,2,4酸氧体产品不易溶解，合成染料的收率和色牢度下降。因此，抗结块含磺酸基的硝基物的制备对于染料及染料中间体的质量提高，以及增加经济效益具有重要的意义。现有的抗结块产品的制备，如申请号为200410061339.9(专利技术名称：尿素抗粉化防结块剂)的专利，公开的防结块剂的组分及其重量百分数为：高分子聚合物1％～20％，表面活性剂2％～25％，粘度调节剂2％～25％，消泡剂0.05％～25％，防腐剂0.05％～1％，水50％～90％，该方法适用于尿素的防结块，不适用有机含磺酸基的硝基物抗结块处理。又如申请号为02128014.2(专利技术名称：一种晶体控制型乳液状结晶硝酸铵防结块剂)专利，公开的防结块剂的组分及其重量百分数为：稳定剂0.5～3％，晶体控制剂10～30％，防潮剂30～60％，乳化剂2～5％，溶剂20～50％；该防结块剂的主要缺点是：只适用无机盐的结块且组分多成本高。再如申请号为200910104565.3(专利技术名称：6-硝抗结块剂及其使用方法)的专利，公开了有机物易结块产品的抗结块剂及其使用方法，其组分及其体积百分数：季铵盐7～70％，非离子表面活性剂1～20％，溶剂15～91％；该专利技术方法缺点为所用组分多、操作复杂、成本增加较多，且所用非离子表面活性剂为OP系列非离子表面活性剂，该系列表面活性剂在欧洲化学品管理局定为慢毒3，欧盟法规已限用该非离子表面活性剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有抗结块剂的不足之处，提供一种抗结块6-硝基-1,2,4酸氧体的制备方法，该方法能够制备抗结块产品，并能提高该产品的溶解度，有利于提高采用该原料生产的产品质量。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：一种抗结块6-硝基-1,2,4酸氧体的制备方法，该方法是以6-硝基-1,2,4酸氧体为原料，在原料中加入阴离子表面活性剂溶液后脱水，或者将原料直接与阴离子表面活性剂混拼，即获得所述抗结块6-硝基-1,2,4酸氧体；其中：所述阴表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、土耳其红油、木质素磺酸钠、N-油酰基多缩氨基酸钠、N-油酰基N-甲基牛磺酸钠、琥珀酸单酯磺酸盐和双酯磺酸盐的混合物、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠或者烷基醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐。所述阴离子表面活性剂溶液是将阴离子表面活性剂溶解于水后形成，所述阴离子表面活性剂溶液的浓度为1-40wt.％，优选为5-20wt.％。所述在原料中加入阴离子表面活性剂溶液或者将原料与阴离子表面活性剂混拼的过程中，原料6-硝基-1,2,4酸氧体与阴离子表面活性剂的重量比例为100:(0.01～0.6)。所述在原料中加入阴离子表面活性剂溶液后脱水的过程为：在6-硝基-1,2,4酸氧体生产过程中，将析出的含6-硝基-1,2,4酸氧体的物料放入离心机离心分离出母液后，再按离心机中物料质量：阴离子表面活性剂质量＝100:(0.01～0.6)的比例用隔膜计量泵将阴离子表面活性剂溶液均匀喷入，离心后获得抗结块6-硝基-1,2,4酸氧体，出料并包装。所述将原料与阴离子表面活性剂混拼的过程为：将原料6-硝基-1,2,4酸氧体与阴离子表面活性剂按照100:(0.01～0.6)的重量比例混合，然后采用混料器混拼，均匀后获得抗结块6-硝基-1,2,4酸氧体，出料并包装。本专利技术具有以下优点和有益效果：1、采用本专利技术方法制备的抗结块6-硝基-1.2.4酸氧体产品松散，不结块，保质期为两年以上，即两年内不结块，有利于产品的储存与使用。2、本专利技术抗结块6-硝基-1,2,4酸氧体的制备操作简单，生产成本低，便于推广应用。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步说明本专利技术。实施例1：本实施例抗结块6-硝基-1.2.4酸氧体的制备过程如下：阴离子表面活性剂溶液的组成如下：木质素磺酸钠0.6kg水30kg将木质素磺酸钠和水投入搅拌釜中搅拌至全溶获得阴离子表面活性剂溶液。离心机每批次离心6-硝基-1.2.4酸氧体200kg，脱水，结束后加入上述阴离子表面活性剂溶液，离心脱水。至无液体排出，取料，得抗结块6-硝基-1.2.4酸氧体产品。该方式制备的抗结块6-硝基-1.2.4酸氧体，产品两年内不结块。实施例2：本实施例抗结块6-硝基-1.2.4酸氧体的制备过程如下：木质素磺酸钠1.0Kg6-硝基-1.2.4酸氧体原料1000kg将上述组份装入混料器，混匀，放料包装。该方式制备的抗结块6-硝基-1.2.4酸氧体，产品两年内不结块。实施例3：本实施例抗结块6-硝基-1.2.4酸氧体的制备过程如下：对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠3.0Kg6-硝基-1.2.4酸氧体原料1000kg将上述组份装入混料器，混匀，放料包装。该方式制备的硝体为抗结块6-硝基-1.2.4酸氧体，产品五年内不结块。实施例4：本实施例抗结块6-硝基-1.2.4酸氧体的制备过程如下：琥珀酸单酯磺酸盐和双酯磺酸盐2.0Kg6-硝基-1.2.4酸氧体原料1000kg本实施例中阴离子表面活性剂为琥珀酸单酯磺酸盐和双酯磺酸盐，琥珀酸单酯磺酸盐和双酯磺酸盐的重量比例为1：1。将上述组份装入混料器，混匀，放料包装。该方式制备的硝体为抗结块6-硝基-1.2.4酸氧体，产品五年内未结块。实施例5：本实施例抗结块6-硝基-1.2.4酸氧体的制备过程如下：N-油酰基多缩氨基酸钠3.5Kg6-硝基-1.2.4酸氧体原料1000kg将上述组份装入混料器，混匀，放料包装。该方式制备的硝体为抗结块6-硝基-1.2.4酸氧体，产品五年内不结块。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗结块6‑硝基‑1,2,4酸氧体的制备方法，其特征在于：该方法是以6‑硝基‑1,2,4酸氧体为原料，在原料中加入阴离子表面活性剂溶液后脱水，或者将原料直接与阴离子表面活性剂混拼，即获得所述抗结块6‑硝基‑1,2,4酸氧体；其中：所述阴表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、土耳其红油、木质素磺酸钠、N‑油酰基多缩氨基酸钠、N‑油酰基N‑甲基牛磺酸钠、琥珀酸单酯磺酸盐和双酯磺酸盐的混合物、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠或者烷基醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐。

【技术特征摘要】
1.一种抗结块6-硝基-1,2,4酸氧体的制备方法，其特征在于：该方法是以6-硝基-1,2,4酸氧体为原料，在原料中加入阴离子表面活性剂溶液后脱水，或者将原料直接与阴离子表面活性剂混拼，即获得所述抗结块6-硝基-1,2,4酸氧体；其中：所述阴表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、土耳其红油、木质素磺酸钠、N-油酰基多缩氨基酸钠、N-油酰基N-甲基牛磺酸钠、琥珀酸单酯磺酸盐和双酯磺酸盐的混合物、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠或者烷基醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐。2.根据权利要求1所述的抗结块6-硝基-1,2,4酸氧体的制备方法，其特征在于：所述阴离子表面活性剂溶液是将阴离子表面活性剂溶解于水后形成，所述阴离子表面活性剂溶液的浓度为1-40wt.％。3.根据权利要求2所述的抗结块6-硝基-1,2,4酸氧体的制备方法，其特征在于：所述阴离子表面活性剂溶液的浓度为5-20wt.％。4.根据权利要求1-3任一所述的抗结块6-硝基-1,2,4酸氧体的制备方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓华，陈启凡，刘飞，张芳，
申请(专利权)人：辽东学院，辽宁精化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21