【技术实现步骤摘要】
本专利技术是由硝基氯苯在脂肪族伯醇的氢氧化钠溶液中有一种季铵盐相转移催化剂合成硝基苯烷醚的方法,相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵脂肪族伯醇溶液,因相转移催化剂具有独特的分子结构,使反应物的亲核试剂与其成为离子对,转移到有机相,加速了与硝基氯苯的反应。硝基苯烷醚为染料、制药、香料及橡胶防老剂等的重要中间体。目前,国内工业上以硝基氯苯为原料,需与大量醇加压进行生产,而且反应周期长,付反应多,产率低。日本公开特许昭52-17430,合成硝基苯醚专利技术的季铵盐相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵、辛基-三丁基溴化铵、苄基二甲基十二烷基氯化铵等,这些季铵盐相转移催化剂合成麻烦,原料价贵,来源也困难。日本特许公报昭46-11168专利技术制取苄基三乙基氯化铵的方法是三乙胺与氯化苄用1、2-二氯乙烷作溶剂进行反应,反应后经分离、干燥得的苄基三乙基氯化铵极易潮介,又因二氯乙烷毒性大,故不适用于工业生产。本专利技术合成硝基苯烷醚用的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵脂肪族醇溶液,是由三乙胺、氯化苄为原料,以相应的甲醇、乙醇、丙醇等脂肪族伯醇为溶剂,在60-90℃下反应7-10小时而成。合成硝基苯烷醚是用硝基氯苯与脂肪族伯醇的碱金属氧化物溶液为原料,在上述的相应苄基三乙基氯化铵醇溶液为相转移催化剂下进行反应,其中硝基氯苯可用对硝基氯苯、邻硝基氯苯、2.4-二硝基氯苯、2-硝基、1.4-二氯苯等,脂肪族伯醇为甲苯、乙醇、丙醇、乙二醇甲醚等,反应在搅拌下,65-90℃的水浴中反应5-10小时,反应终点用气相色谱测其转化率,邻硝基苯乙醚为98%以上,其余均达99%以上。将溶液冷却、过滤饼用 ...
【技术保护点】
硝基氯苯在季铵盐相转移催化剂存在下,与脂肪族伯醇的氢氧化钠溶液反应,合成硝基苯烷醚的方法,其特征在于季铵盐相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵的脂肪族伯醇溶液。
【技术特征摘要】
1.硝基氯苯在季铵盐相转移催化剂存在下,与脂肪族伯醇的氢氧化钠溶液反应,合成硝基苯烷醚的方法,其特征在于季铵盐相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵的脂肪族伯醇溶液。2.按照权利要求1所述的季铵盐相转移催化剂,由三乙胺及氯化苄反应而成,其特征在于反应以脂肪族伯醇为溶剂,反应所得的苄基三乙基氯化铵与其醇溶剂不予分离,直接作为合成硝基苯烷醚的相转移催化剂。3.按照权利要求1、2...
【专利技术属性】
技术研发人员:祁国珍,王贤教,
申请(专利权)人:华东化工学院,
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]
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