本发明专利技术封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备方法涉及聚氨酯工业领域，具体涉及封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：缓释性复合碱为催化剂的制备，在氮气保护下，小型流化床内加入氢氧化钠颗粒，并将氮气气流增大使氢氧化钠颗粒悬浮，随后加入碳酸钠水溶液，通入氮气在125℃下将体系干燥2‑3h后冷却至室温，得到缓释性复合碱催化剂；碳酸钠的水分脱除后，在氢氧化钠的表面形成了具有细微小孔的碳酸钠无机囊壁，本发明专利技术操作简单，加工方便，利用缓释性复合碱为催化剂，使得碱性缓慢释放，而不采用碱的水溶液或者醇溶液，制备的封端型聚醚改性聚硅氧烷非离子表面活性剂具有色泽浅、副反应少、封端率高、反应活性高等优势。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚氨酯工业领域，具体涉及封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备方法。
技术介绍
聚醚改性聚硅氧烷表面活性剂具有较低表面张力、良好乳化性能和成核性能，广泛应用于聚氨酯泡沫稳定剂，但目前常用的聚醚改性硅氧烷表面活性剂中的聚醚末端为羟基，大量活泼羟基，不但在硅氢加成反应中产生不耐酸碱的硅氧碳结构的聚醚改性硅氧烷副产物，更会影响表面活性剂的使用领域，例如单组分泡沫聚氨酯密封胶要求泡沫稳定剂的活泼羟基含量低，高回弹、软质泡沫塑料要求聚醚改性硅氧烷中的聚醚末端的羟基要以烷基封端改性，以使其具有良好的开孔性能。在现有制备烷基封端聚醚的方法中，氯代烷为烷基化试剂的Williamson法因其反应活性高而得到研究者的关注。但由于该封端反应体系中的碱性过强，需要高温脱除水或醇等因素，存在封端聚醚的封端率低、产品颜色深、副产物多、反应活性差等问题，从而影响了封端聚醚改性聚硅氧烷的制备及其应用。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种操作简单，加工方便，利用缓释性复合碱为催化剂，使得碱性缓慢释放，而不采用碱的水溶液或者醇溶液，制备的封端型聚醚改性聚硅氧烷非离子表面活性剂具有色泽浅、副反应少、封端率高、反应活性高等优势的封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备方法。本专利技术封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：第一步，缓释性复合碱为催化剂的制备在氮气保护下，小型流化床内加入氢氧化钠颗粒，并将氮气气流增大使氢氧化钠颗粒悬浮，随后加入碳酸钠水溶液，通入氮气在125℃下将体系干燥2-3h后冷却至室温，得到缓释性复合碱催化剂；碳酸钠的水分脱除后，在氢氧化钠的表面形成了具有细微小孔的碳酸钠无机囊壁，实现碱性在反应过程中的缓慢释放，第二步，烷基封端a-烯丙基聚醚的制备在1L高压反应器中，以烯丙醇为起始剂，加入环氧乙烷和环氧丙烷，在催化剂和100-130度反应温度下反应得到a-烯丙基聚醚，取其中粗聚醚采用磷酸中和、脱水、加入酸性白土及硅酸镁吸附剂过滤精制，然后将剩余部分粗聚醚的温度降至25-65度，并加入缓释性复合碱催化剂，然后通入氯甲烷进行封端反应，最后用酸中和碱性物质，脱水后加入硅藻土助滤剂过滤后得到精制的烷基封端a-烯丙基聚醚；第三步，封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备八甲基环四硅氧烷、含氢硅油、六甲基二硅氧烷在酸性催化剂作用下，在60-90度条件下反应3-5h，然后在110度、真空度-0.9MPa下脱出未反应的小分子，得到聚氢硅氧烷，将聚氢硅氧烷和烷基封端a-烯丙基聚醚混合，搅拌加热到所需反应温度，加入氯铂酸催化剂，保温反应后即得到端型聚醚改性聚硅氧烷。优选地，第一步中氢氧化钠和碳酸钠的质量比为1：0.3-1：0.5。优选地，第二步中催化剂为KOH。本专利技术操作简单，加工方便，利用缓释性复合碱为催化剂，使得碱性缓慢释放，而不采用碱的水溶液或者醇溶液，制备的封端型聚醚改性聚硅氧烷非离子表面活性剂具有色泽浅、副反应少、封端率高、反应活性高等优势。具体实施方式实施例一：本专利技术封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：第一步，缓释性复合碱为催化剂的制备在氮气保护下，小型流化床内加入氢氧化钠颗粒，并将氮气气流增大使氢氧化钠颗粒悬浮，随后加入碳酸钠水溶液，通入氮气在125℃下将体系干燥2-3h后冷却至室温，得到缓释性复合碱催化剂；碳酸钠的水分脱除后，在氢氧化钠的表面形成了具有细微小孔的碳酸钠无机囊壁，实现碱性在反应过程中的缓慢释放，第二步，烷基封端a-烯丙基聚醚的制备在1L高压反应器中，以烯丙醇为起始剂，加入环氧乙烷和环氧丙烷，在催化剂和100-130度反应温度下反应得到a-烯丙基聚醚，取其中粗聚醚采用磷酸中和、脱水、加入酸性白土及硅酸镁吸附剂过滤精制，然后将剩余部分粗聚醚的温度降至25-65度，并加入缓释性复合碱催化剂，然后通入氯甲烷进行封端反应，最后用酸中和碱性物质，脱水后加入硅藻土助滤剂过滤后得到精制的烷基封端a-烯丙基聚醚；第三步，封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备八甲基环四硅氧烷、含氢硅油、六甲基二硅氧烷在酸性催化剂作用下，在60-90度条件下反应3-5h，然后在110度、真空度-0.9MPa下脱出未反应的小分子，得到聚氢硅氧烷，将聚氢硅氧烷和烷基封端a-烯丙基聚醚混合，搅拌加热到所需反应温度，加入氯铂酸催化剂，保温反应后即得到端型聚醚改性聚硅氧烷。实施例二：本专利技术封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：第一步，缓释性复合碱为催化剂的制备在氮气保护下，小型流化床内加入氢氧化钠颗粒，并将氮气气流增大使氢氧化钠颗粒悬浮，随后加入碳酸钠水溶液，通入氮气在125℃下将体系干燥2-3h后冷却至室温，得到缓释性复合碱催化剂；碳酸钠的水分脱除后，在氢氧化钠的表面形成了具有细微小孔的碳酸钠无机囊壁，实现碱性在反应过程中的缓慢释放，第二步，烷基封端a-烯丙基聚醚的制备在1L高压反应器中，以烯丙醇为起始剂，加入环氧乙烷和环氧丙烷，在催化剂和100-130度反应温度下反应得到a-烯丙基聚醚，取其中粗聚醚采用磷酸中和、脱水、加入酸性白土及硅酸镁吸附剂过滤精制，然后将剩余部分粗聚醚的温度降至25-65度，并加入缓释性复合碱催化剂，然后通入氯甲烷进行封端反应，最后用酸中和碱性物质，脱水后加入硅藻土助滤剂过滤后得到精制的烷基封端a-烯丙基聚醚；第三步，封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备八甲基环四硅氧烷、含氢硅油、六甲基二硅氧烷在酸性催化剂作用下，在60-90度条件下反应3-5h，然后在110度、真空度-0.9MPa下脱出未反应的小分子，得到聚氢硅氧烷，将聚氢硅氧烷和烷基封端a-烯丙基聚醚混合，搅拌加热到所需反应温度，加入氯铂酸催化剂，保温反应后即得到端型聚醚改性聚硅氧烷。第一步中氢氧化钠和碳酸钠的质量比为1：0.3-1：0.5。实施例三：本专利技术封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：第一步，缓释性复合碱为催化剂的制备在氮气保护下，小型流化床内加入氢氧化钠颗粒，并将氮气气流增大使氢氧化钠颗粒悬浮，随后加入碳酸钠水溶液，通入氮气在125℃下将体系干燥2-3h后冷却至室温，得到缓释性复合碱催化剂；碳酸钠的水分脱除后，在氢氧化钠的表面形成了具有细微小孔的碳酸钠无机囊壁，实现碱性在反应过程中的缓慢释放，第二步，烷基封端a-烯丙基聚醚的制备在1L高压反应器中，以烯丙醇为起始剂，加入环氧乙烷和环氧丙烷，在催化剂和100-130度反应温度下反应得到a-烯丙基聚醚，取其中粗聚醚采用磷酸中和、脱水、加入酸性白土及硅酸镁吸附剂过滤精制，然后将剩余部分粗聚醚的温度降至25-65度，并加入缓释性复合碱催化剂，然后通入氯甲烷进行封端反应，最后用酸中和碱性物质，脱水后加入硅藻土助滤剂过滤后得到精制的烷基封端a-烯丙基聚醚；第三步，封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备八甲基环四硅氧烷、含氢硅油、六甲基二硅氧烷在酸性催化剂作用下，在60-90度条件下反应3-5h，然后在110度、真空度-0.9MPa下脱出未反应的小分子，得到聚氢硅氧烷，将聚氢硅氧烷和烷基封端a-烯丙基聚醚混合，搅拌加热到所需反应温度，加入氯铂酸催化剂，保温反应后即得到端型聚醚改性聚硅氧烷。第一步中氢氧化钠和碳酸钠的质量比为1：0.3-1：0.5。第二步中催化剂为KOH。本专利技术操作简单，加工方便，利用缓释性复合碱为催化剂，使得碱性缓慢本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，缓释性复合碱为催化剂的制备，在氮气保护下，小型流化床内加入氢氧化钠颗粒，并将氮气气流增大使氢氧化钠颗粒悬浮，随后加入碳酸钠水溶液，通入氮气在125℃下将体系干燥2‑3h后冷却至室温，得到缓释性复合碱催化剂；碳酸钠的水分脱除后，在氢氧化钠的表面形成了具有细微小孔的碳酸钠无机囊壁，实现碱性在反应过程中的缓慢释放；第二步，烷基封端a‑烯丙基聚醚的制备，在1L高压反应器中，以烯丙醇为起始剂，加入环氧乙烷和环氧丙烷，在催化剂和100‑130度反应温度下反应得到a‑烯丙基聚醚，取其中粗聚醚采用磷酸中和、脱水、加入酸性白土及硅酸镁吸附剂过滤精制，然后将剩余部分粗聚醚的温度降至25‑65度，并加入缓释性复合碱催化剂，然后通入氯甲烷进行封端反应，最后用酸中和碱性物质，脱水后加入硅藻土助滤剂过滤后得到精制的烷基封端a‑烯丙基聚醚；第三步，封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备，八甲基环四硅氧烷、含氢硅油、六甲基二硅氧烷在酸性催化剂作用下，在60‑90度条件下反应3‑5h，然后在110度、真空度‑0.9MPa下脱出未反应的小分子，得到聚氢硅氧烷，将聚氢硅氧烷和烷基封端a‑烯丙基聚醚混合，搅拌加热到所需反应温度，加入氯铂酸催化剂，保温反应后即得到端型聚醚改性聚硅氧烷。...
【技术特征摘要】
1.一种封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，缓释性复合碱为催化剂的制备，在氮气保护下，小型流化床内加入氢氧化钠颗粒，并将氮气气流增大使氢氧化钠颗粒悬浮，随后加入碳酸钠水溶液，通入氮气在125℃下将体系干燥2-3h后冷却至室温，得到缓释性复合碱催化剂；碳酸钠的水分脱除后，在氢氧化钠的表面形成了具有细微小孔的碳酸钠无机囊壁，实现碱性在反应过程中的缓慢释放；第二步，烷基封端a-烯丙基聚醚的制备，在1L高压反应器中，以烯丙醇为起始剂，加入环氧乙烷和环氧丙烷，在催化剂和100-130度反应温度下反应得到a-烯丙基聚醚，取其中粗聚醚采用磷酸中和、脱水、加入酸性白土及硅酸镁吸附剂过滤精制，然后将剩余部分粗聚醚的温度降至25-65度，并加入缓释性复合...
【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西高新实业有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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