本实用新型专利技术提供了一种可用于不饱和聚醚合成的烷氧基化反应装置。所述装置包括烷氧基化反应器(6)、循环泵(10)和换热器(11)顺序串连而成的循环回路，还包括串接在换热器(11)和烷氧基化反应器(6)之间的混合釜(4)，所述烷氧基化反应器(6)内均匀分布有沿轴向设置的多根反应管道(8)，所述反应管道(8)由大直径管道(15)和小直径管道(16)交替连接而成，大直径管道(15)与小直径管道(16)的内径比为1.2～3、长度比为1～10。本实用新型专利技术物料混合充分、对聚醚粘度增加不敏感、传质传热效率高，可用于合成不饱和聚醚的烷氧基化反应。
【技术实现步骤摘要】
本技术属于化工设备制造领域，具体地说是一种的可用于不饱和聚醚合成的烷氧基化反应装置。
技术介绍
聚羧酸减水剂是继萘系磺酸盐减水剂为代表的高效减水剂之后，开发出的第三代高性能减水剂，具有掺量小、减水率高、保坍性能好等优点。一般由不饱和聚醚为原料与不饱和羧酸单体通过自由基聚合而成，减水剂中聚醚的质量占比很大，其品质对减水剂的性能具有重要影响。聚醚主要是由起始剂和环氧烷烃在催化剂作用下通过烷氧基化反应而合成，影响反应过程的因素主要包括催化剂、反应温度、反应压力、传质、传热等。(吴三华,国内外乙氧基化反应装置工艺技术与展望[J].全国第十次工业表面活性剂技术经济与应用开发会议论文集,2001)，反映在最终制备的聚醚产品的品质方面，包括羟值或分子量、分子量分布、不饱和度和聚烷基二醇含量(无效组分)等。不饱和聚醚的工业化生产的反应温度和反应压力一般严格控制在一定的范围内，催化剂一般选择碱性催化剂如金属钠、氢化钠和甲醇钠等。由于合成不饱和聚醚需要使用含有不饱和双键的起始剂，在合成聚醚的过程中，存在着双键失效或者聚合的情况，所以对烷氧基化设备具有很高的要求。烷氧基化设备的传质和传热是影响不饱和聚醚烷氧基化反应的关键因素，一方面和设备生产效率有关，另一方面能够保证聚醚产品的不饱和度。此外，聚醚合成过程中残留的环氧单体浓度降低，对生产过程的安全和聚醚品质控制具有重要意义(纪凤羽,乙氧基化反应釜的设计[J].辽宁化工,1993,(3),48-49)。目前国内针对不同的工艺条件和产品设计需求，可以采用间歇式操作或者连续化操作，适用的烷氧基化设备一般分为釜式、管式、降膜式、喷雾循环式和喷射回路式等反应器形式(于剑昆等,烷氧基化乙氧基化反应器的研究进展[J].化学推进剂与高分子材料,2015,13(2),8-27)。随着国内外聚醚合成技术的发展，对烷氧基化反应设备的改进和优化一直在不断进行，主要的研究方向在强化传质和传热方面，通过提高单位设备的生产效率和降低反应过程中的能耗等措施，提高聚醚产品的品质，降低生产成本。随着静态混合器(范存良,静态混合器在乙氧基化反应中的应用[J].化工装备技术,1998,19(5),4-7)、喷射反应器(袁少明等,喷射反应器及其应用[J].日用化学工业,2003,33(1),40-43)、以及同心导流管等部件或者结构件被引入烷氧基化反应器，国内外设计了很多种改进型的烷氧基化反应装置，包括内循环釜式反应器(US6838061)、外循环釜式反应器(EP2678374)、喷射反应器和釜式结合的反应器(秦勇,浅谈我国乙氧基化生产工艺的发展趋势[J].日用化学品科学,2014,37(11),1-6)、将喷射反应器与循环喷雾联用的第V代Press反应器等，大大强化了物料之间的传质效果，具有更高的生产效率。以上反应器在改进反应器传质传热方面取得了很好的效果，但是反应器本身的一些特点限制了它们的应用范围。BUSS反应器和Press反应器不适用于高熔点的固体起始剂，对高分子量聚醚的高粘度十分敏感，而釜式反应器适用于小批量、高分子量、高粘度聚醚的合成，但是传质传热效果相对较差，对不饱和聚醚的双键保护不利。
技术实现思路
本技术提供了一种可用于不饱和聚醚合成的烷氧基化反应装置，物料混合充分、对聚醚粘度增加不敏感、传质传热效率高，可用于合成不饱和聚醚的烷氧基化反应。所述可用于不饱和聚醚合成的烷氧基化反应装置包括烷氧基化反应器、循环泵和换热器顺序串连而成的循环回路，还包括串接在换热器和烷氧基化反应器之间的混合釜，所述混合釜内设有机械搅拌装置，顶部设有起始剂/催化剂进料口和与换热器出料口相连的外循环回路物料进料口，底部设有环氧烷烃单体进料口和连接至烷氧基化反应器顶部的混合釜出料口，所述外循环回路物料进料口内设有雾化装置，所述烷氧基化反应器内均匀分布有沿轴向设置的多根反应管道，所述反应管道由大直径管道和小直径管道交替连接而成，大直径管道与小直径管道的内径(D/d)为1.2～3，长度比(L1/L2)为1～10。本专利技术中反应管道由大直径管道和小直径管道交替连接组成，大直径管道与小直径管道之间可设有过渡段，所述过渡段的长度计入小直径管道长度。本技术用于烷氧基化反应的具体操作如下：预处理阶段：混合釜、烷氧基化反应器、循环泵、换热器及管路预先干燥；反应阶段：从起始剂/催化剂进料口向混合釜中加入起始剂、催化剂，然后关闭起始剂/催化剂进料口；混合釜在机械搅拌的过程中升温至60～100℃，从环氧烷烃进料单体进料口向混合釜中通入环氧烷烃单体，待聚合反应开始(即混合釜内压力降低，温度升高)，打开连接烷氧基化反应器的管路阀门(烷氧基化反应器事先预热)，开启循环泵和换热器；保持烷氧基化反应器温度在反应温度(反应温度一般为100～140℃)，不断地通过环氧烷烃单体进料口向混合釜中加入环氧烷烃单体，与外循环回来的物料在混合釜的机械搅拌和外循环回路物料进料口内设置的雾化装置的联动作用下充分混合，然后通入烷氧基化反应器；本阶段保持混合釜的温度低于烷氧基化反应器10～40℃。老化阶段：通过环氧烷烃单体进料口加入环氧烷烃单体结束后，关闭环氧烷烃单体进料口；保持混合釜和烷氧基化反应器的温度在反应温度，循环泵和换热器处于开启状态，保持一段时间；放料阶段：关闭连接烷氧基化反应器和循环泵的阀门，关闭循环泵和换热器，打开放空装置，出料。本技术在烷氧基化反应器之前设置混合釜，所述混合釜对起始剂、催化剂、单体以及聚醚中间体进行充分混合，送入下一步的烷氧基化反应器进行烷氧基化反应。由于采用机械搅拌装置和釜顶外循环物料进料口的雾化装置相结合的方式，因此对聚醚粘度的增加不敏感，可明显提高粘度比较大的聚醚中间体与环氧烷烃的分散混合效果，从而在下一步的烷氧基化反应器中达到良好的反应效果。作为优选方案，所述雾化装置为本领域公知的雾化喷嘴或文丘里管喷嘴，其中雾化喷嘴常见于PRESS反应器中，可将液体雾化成极小的液滴，文丘里喷嘴常见于BUSS反应器中，能够给液体提供较大的动能，使得气液在强动能条件下达到充分混合。本技术在烷氧基化反应器内分布多根反应管道，反应管道的直径大大小于烷氧基化反应器，同样的烷氧基化反应器，反应液流经反应管道的过程中具有更高的长径比，反应液与环氧烷烃单体的反应更加充分，从而具有更高的烷氧基化反应效率。本技术采用的反应管道，采用大直径管道与小直径管道交替连接的结构，同样流量的反应液流经反应管道的过程中，由于管道的直径不一样，流体的流速随着反应管道直径的变化而变化，从而使得反应流体在反应管道中保持完全湍流的状态，同一水平剖面来看接近于全混流，具有更高的雷诺数，传质传热效果明显提高，反应液和环氧烷烃单体的混合更加均匀，不仅具有更高的聚合效率，而且分子量控制和分子量分布得到明显改善。由于流体流动过程中保持完全湍流状态，特别是对于具有一定粘度的流体，同样具有较高的传质传热效率。所述混合釜的内胆和内部构件材质可以是不锈钢、搪瓷等材质，根据起始剂的酸碱性合理选用。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种可用于不饱和聚醚合成的烷氧基化反应装置，包括烷氧基化反应器(6)、循环泵(10)和换热器(11)顺序串连而成的循环回路，其特征在于，还包括串接在换热器(11)和烷氧基化反应器(6)之间的混合釜(4)，所述混合釜(4)内设有机械搅拌装置(12)，顶部设有起始剂/催化剂进料口(1)和与换热器出料口相连的外循环回路物料进料口(2)，底部设有环氧烷烃单体进料口(3)和连接至烷氧基化反应器(6)顶部的混合釜出料口(19)，所述外循环回路物料进料口(2)内设有雾化装置，所述烷氧基化反应器(6)内均匀分布有沿轴向设置的多根反应管道(8)，所述反应管道(8)由大直径管道(15)和小直径管道(16)交替连接而成，大直径管道(15)与小直径管道(16)的内径比为1.2～3、长度比为1～10。
【技术特征摘要】
1.一种可用于不饱和聚醚合成的烷氧基化反应装置，包括烷氧基化反应器(6)、循环泵(10)和换热器(11)顺序串连而成的循环回路，其特征在于，还包括串接在换热器(11)和烷氧基化反应器(6)之间的混合釜(4)，所述混合釜(4)内设有机械搅拌装置(12)，顶部设有起始剂/催化剂进料口(1)和与换热器出料口相连的外循环回路物料进料口(2)，底部设有环氧烷烃单体进料口(3)和连接至烷氧基化反应器(6)顶部的混合釜出料口(19)，所述外循环回路物料进料口(2)内设有雾化装置，所述烷氧基化反应器(6)内均匀分布有沿轴向设置的多根反应管道(8)，所述反应管道(8)由大直径管道(15)和小直径管道(16)交替连接而成，大直径管道(15)与小直径管道...
【专利技术属性】
技术研发人员：冉千平，王涛，范士敏，杨勇，亓帅，马建峰，宋峰岩，
申请(专利权)人：江苏苏博特新材料股份有限公司，南京博特新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。