肼基甲酸酯类的合成制造技术

技术编号:6862840 阅读:263 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种肼基甲酸酯类的合成技术。尤其是一种肼基甲酸酯类的合成。提供一种设备简单,反应条件温和的合成技术。整个过程以碳酸二酯计,其转化率达94%以上,而选择性几乎99%,在催化剂存在的条件下,将定量的水合肼(40%)加入到碳酸二甲酯中,控制在40-90℃下,搅拌反应3-5小时,将反应液在真空状态下浓缩至原来的50-70%,液体降温,在室温下自然结晶,最后将结晶物离心分离可得纯度96%的粗产品,粗产品经干燥或再结晶可获得99%的产品,母液可循环利用,并且设备简单,反应条件温和。本发明专利技术与现有技术相比较,具有方便、安全、成本低廉并且设备简单,反应条件温和的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种胼基甲酸酯类的合成技术。尤其是一种胼基甲酸酯类的合成。
技术介绍
随着医药行业对胼基甲酸酯需求的快速发展,胼基甲酸酯类的合成技术也得到了大家的关注。胼基甲酸酯生产工艺,可以由以下几种(1)联氨与光气反应制得;(2)氯甲酸甲酯同水合胼在盐酸催化下反应制得;(3)碳酸二酯与水合胼反应制取;其中,方法(1)要使用极具爆炸性的联氨和剧毒的光气作原料,这无论在实验室还是在工业上都是难以实施的;方法( 所采用的原料氯甲酸甲酯本身毒性较大,而且都是通过剧毒的起始原料光气所制得,因此这两种方法本身可以说对环境危害较大;而方法 (3)是我们新开发的绿色环保工艺,它的基础材料是碳酸二甲酯,碳酸二甲酯被誉为“绿色” 化工基石,有碳酸二甲酯经酯交换法合成其它碳酸二酯,然后再与水合胼反应制的胼基甲酸甲酯类产品。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有技术存在的缺陷,提供一种方便、安全、 成本低廉并且设备简单,反应条件温和的胼基甲酸酯类的合成。其技术方案是首先在反应釜中加入胼基甲酸甲酯和水合胼,再加入适量的催化剂搅拌混合,控制反应温度在70°C,反应时间约2小时,然后反应液经减压蒸馏,脱除大本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种肼基甲酸酯类的合成,其特征在于:在反应釜中加入肼基甲酸甲酯和水合肼,再加入适量的催化剂搅拌混合,控制反应温度在70℃,反应时间约2小时,然后反应液经减压蒸馏,脱除大部分醇类、水及没反应的肼基甲酸甲酯,再将反应也冷却至0℃结晶,最后经过过滤、醇类淋洗、干燥等,最终得到白色结晶产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:牛吉峰
申请(专利权)人:东营柯林维尔化工有限公司
类型:发明
国别省市:37

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