一种3,3,3-三氟丙酸甲酯的合成方法技术

技术编号:8796353 阅读:309 留言:0更新日期:2013-06-13 02:49
本发明专利技术公开了一种3,3,3-三氟丙酸甲酯的合成方法,以3,3,3-三氟丙烯为原料,将甲醇、Pd/C催化剂、助氧化剂置于反应釜中,通入3,3,3-三氟丙烯及氧气后,升温至70℃~120℃,反应8h~12h,冷却,将反应液过滤;将所得滤液、质子酸和助氧化剂加入到三口烧瓶中,升温至60℃~80℃,滴加双氧水后反应4h~8h,即得3,3,3-三氟丙酸甲酯。其合成步骤较少,只需两步即可,且收率较高,后处理简单。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学领域的合成方法,具体涉及一种3,3,3_三氟丙酸甲酯的合成方法。
技术介绍
3,3,3_三氟丙酸甲酯可用作合成医药、农药的中间体,也可用作合成高性能含氟材料的原料或中间体。例如《Convenient synthesis of3, 3, 3-trif luoropropanoic acidby hydrolytic oxidation of3,3,3-trifluoropropanaldimethyl acetal)) Journal offluorine chemistry, 129 (I) 35-39,2008 公开了一种 3,3,3-三氟丙酸甲酯的制备方法,该方法以3,3,3-三氟丙烯基醚为原料经三步反应制备3,3,3-三氟丙酸甲酯的方法,该方法合成路线如下:

【技术保护点】
一种3,3,3?三氟丙酸甲酯的合成方法,其特征在于,该方法以3,3,3?三氟丙烯为原料,具体包括如下步骤:(1)将甲醇、Pd/C催化剂、助氧化剂置于反应釜中,通入3,3,3?三氟丙烯及氧气后,升温至70℃~120℃,反应8h~12h,冷却,将反应液过滤,滤液供下步使用;其中,3,3,3?三氟丙烯:Pd/C催化剂:甲醇:助氧化剂质量比为1:1.4~2.5:0.02~0.2:0.04~0.4;Pd/C催化剂的钯含量为催化剂总质量的5%,助氧化剂为氯化铜或氯化铁;(2)将步骤(1)所得滤液,质子酸和助氧化剂加入到三口烧瓶中,升温至60℃~80℃,滴加双氧水后,在60℃~80℃条件下反应4h~8h,反应液经过滤、蒸馏,接收70℃~73℃馏分,得到3,3,3?三氟丙酸甲酯;其中,滤液:质子酸:助氧化剂:双氧水质量比为1:0.08~0.4:0.01~0.04:0.1~0.6;所述的质子酸为盐酸或硫酸;所述的助氧化剂为氯化铜、氯化铁或五氧化二钒。

【技术特征摘要】
1.一种3,3,3-三氟丙酸甲酯的合成方法,其特征在于,该方法以3,3,3-三氟丙烯为原料,具体包括如下步骤: (1)将甲醇、Pd/C催化剂、助氧化剂置于反应釜中,通入3,3,3-三氟丙烯及氧气后,升温至70°C 120°C,反应8tTl2h,冷却,将反应液过滤,滤液供下步使用; 其中,3,3,3-三氟丙烯:Pd/C催化剂:甲醇:助氧化剂质量比为1:1.4 2.5:0.02 0.2:0.04 0.4 ; Pd/c催化剂的钯含量为催化剂总质量的5%, 助氧化剂为氯化铜或氯化铁; (2)将步骤(I)所得滤液,质子酸和助氧化剂加入到三口烧瓶中,升温至60°C 80°C,滴加双氧水后,在60°C 80°C条件下反应4tT8h,反应液经过滤、蒸馏,接收70°C 73°C馏分,得到3,3,3-...

【专利技术属性】
技术研发人员:亢建平吕剑杜咏梅郝志军毛伟张建伟王伟杨志强李亚妮王志轩秦越韩升
申请(专利权)人:西安近代化学研究所
类型:发明
国别省市:

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