【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于固体推进剂，涉及降速剂，具体涉及一种亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂、制备方法及应用。
技术介绍
1、燃速调节剂是改善推进剂燃烧性能的关键功能材料，高效、稳定的燃速调节剂的开发与应用始终是固体推进剂领域的研究热点，燃速调节剂包括增速剂和降速剂两种，现有技术中，对增速剂的研究较多，而降速剂的研究鲜有报道。
2、季铵盐能够抑制ap的分解，是一种非常具有发展前景的新型高效降速剂。季铵盐作为惰性降速剂，虽也影响推进剂能量性能，但降速效率较高，添加量仅需常用的草酸铵等惰性降速剂的三分之一，能大幅度缓解推进剂能量降低的副作用。但是，目前常用的草酸铵降速剂及含有氯、溴等阴离子的季铵盐都存在易吸潮，不利于推进剂的制备和存储的缺陷。
3、聚离子液体(poly(ionic liquid)，pil)是由离子液体聚合而成，完全由有机阴阳离子构成的盐类材料，具有结构可设计性，高热稳定性和高机械稳定性等优点。季铵型pil能够根据使用需求对阴阳离子进行改造，调整其亲疏水性，甚至可使其与含能基团结合从而制备出种类繁多的含能降速剂，极大的增强了降速剂的可设计性和适配性。尤其是，疏水性含氟的季铵型聚离子液体是一种极具潜力的新型降速剂。
4、亚微米pil颗粒具有比表面积大、流动性好等优势，在催化、分离技术、刺激响应材料等领域展现出重要应用价值，然而，如何简易地制备和调控pil粒子的大小和形貌仍然面临巨大挑战，现有的以化学方法制备pil微球存在工艺流程复杂、产率低的技术问题。
5、综上所述，季铵型亚微米pi
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于，提供一种亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂、制备方法及应用，以解决现有技术中存在的降速剂制备流程复杂、产率低且难以规模化生产的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案予以实现：
3、一种亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂的制备方法，包括以下步骤；
4、步骤1、将单体原料、引发剂和有机溶剂a加入反应容器中，得到混合溶液b；
5、步骤2、向反应容器中通入n2吹扫20～40min后密封反应容器，将应容器置于恒温水浴中引发聚合反应，加热10～24h，得到含有聚合物主链的混合溶液c；
6、步骤3、在室温、搅拌条件下，将混合溶液c滴加至溶有反离子组分的有机溶剂d中，继续搅拌1～2h，得到含疏水季铵型聚离子液体的混合溶液e；
7、步骤4、将含疏水季铵型聚离子液体的混合溶液e逐滴加入到去离子水中并快速搅拌，对反应生成的沉淀依次进行分离、洗涤和干燥，得到无规则形状的粉末；
8、步骤5、常温条件下，将步骤4得到的粉末溶解在有机溶剂f中得到混合溶液g，在搅拌条件下将混合溶液g加入去离子水中，经沉淀分液、洗涤和常温真空干燥即得。
9、本专利技术还具有以下技术特征：
10、具体的，所述的步骤1中，单体原料包括[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵、甲基丙烯基三乙基铵、甲基丙烯基三丙基铵、甲基丙烯基三丁基铵、乙烯基苄基三丙基氯化铵、对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺钾盐中的任意一种；引发剂包括2,2'-偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸铵、过氧化二苯甲酰中的任意一种；有机溶剂a包括n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、四氢呋喃中的一种或多种。
11、更进一步的，步骤3中所述的反离子组分包括双(三氟甲磺酰)亚胺锂、六氟磷酸钾、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵中的任意一种；
12、所述有机溶剂d包括n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、四氢呋喃中的一种或多种。
13、更进一步的，步骤3中所述的疏水季铵型聚离子液体包括聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基三甲基铵][双(三氟甲基磺酰)亚胺]、聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基三甲基铵][六氟磷酸]、聚[甲基丙烯基三乙基铵][双三氟甲基磺酰亚胺]、聚[甲基丙烯基三丙基铵][双三氟甲基磺酰亚胺]、聚[甲基丙烯基三丁基铵][双三氟甲基磺酰亚胺]、聚[乙烯基苄基三丙基铵][双(三氟甲基磺酰)酰亚胺]、聚[乙烯基苄基三丙基铵][六氟磷酸]、聚[对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺][四乙基铵]、聚[苯乙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺][四丙基铵]、聚[苯乙烯基磺酰三氟甲基磺酰亚胺][四丁基铵]中的一种或多种。
14、更进一步的，步骤2中所述的恒温水浴加热的温度为50～80℃。
15、更进一步的，步骤5中所述的有机溶剂f包括n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、丙酮、乙腈、四氢呋喃中的一种或多种。
16、更进一步的，步骤1中，所述的引发剂质量为单体原料质量的0.5～3％、所述有机溶剂a与单体原料的质量比为(3～8):1，步骤3中，有机溶剂d与反离子组分的质量比为(3～8):1；反离子组分与单体原料的摩尔比不小于1.1:1；所述步骤4中，所述去离子水与聚离子液体溶液e的体积比为(7～10):1；所述步骤5中所述有机溶剂f与粉末的质量比为(8～20):1，去离子水与混合溶液g的体积比为(7～15):1。
17、本专利技术还保护一种亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂，所述的亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂采用如上所述的亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂的制备方法制得。
18、优选的，所述亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂的粒径为100～1200nm。
19、本专利技术还保护一种亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂用于制备固体火箭推进剂应用。
20、本专利技术与现有技术相比，具有如下技术效果：
21、(ⅰ)本专利技术方法操作流程简单，产率高，使用的原料种类较少，无需辅助添加剂，产物纯净无杂质，生产成本低、产品质量可控性强，适合工业上的应用和推广；制备过程中能够控制季铵型聚离子液体的溶解-析出过程，得到球形度高、粒径可调、粒径分布窄的亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂。
22、(ⅱ)本专利技术制备的亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂不溶于水，具有优良的抗吸潮性能，加工工艺优良，可有效降低推进剂的燃速，具有广泛的应用前景。
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1.一种亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
2.如权利要求1所述的亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，单体原料包括[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵、甲基丙烯基三乙基铵、甲基丙烯基三丙基铵、甲基丙烯基三丁基铵、乙烯基苄基三丙基氯化铵、对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺钾盐中的任意一种；引发剂包括2,2'-偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸铵、过氧化二苯甲酰中的任意一种；有机溶剂A包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、四氢呋喃中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的反离子组分包括双(三氟甲磺酰)亚胺锂、六氟磷酸钾、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵中的任意一种；所述的有机溶剂D包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、四氢呋喃中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂的制备方法，其特征在于，步骤3
5.如权利要求1所述的亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的恒温水浴加热的温度为50～80℃。
6.如权利要求1所述的亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂的制备方法，其特征在于，步骤5中所述的有机溶剂F包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、丙酮、乙腈、四氢呋喃中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的引发剂质量为单体原料质量的0.5～3％、所述有机溶剂A与单体原料的质量比为(3～8):1，步骤3中，有机溶剂D与反离子组分的质量比为(3～8):1；反离子组分与单体原料的摩尔比不小于1.1:1；所述步骤4中，所述去离子水与聚离子液体溶液E的体积比为(7～10):1；所述步骤5中所述有机溶剂F与粉末的质量比为(8～20):1，去离子水与混合溶液G的体积比为(7～15):1。
8.一种亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂，其特征在于，所述的亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂采用如权利要求1至7任一项所述的亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂的制备方法制得。
9.如权利要求8所述的亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂，其特征在于，所述亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂的粒径为100～1200nm。
10.如1至7任一项所述的亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂用于制备固体火箭推进剂应用。
...【技术特征摘要】
1.一种亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
2.如权利要求1所述的亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，单体原料包括[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵、甲基丙烯基三乙基铵、甲基丙烯基三丙基铵、甲基丙烯基三丁基铵、乙烯基苄基三丙基氯化铵、对苯乙烯磺酰(三氟甲基磺酰)亚胺钾盐中的任意一种；引发剂包括2,2'-偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸铵、过氧化二苯甲酰中的任意一种；有机溶剂a包括n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、四氢呋喃中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的反离子组分包括双(三氟甲磺酰)亚胺锂、六氟磷酸钾、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵中的任意一种；所述的有机溶剂d包括n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、四氢呋喃中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的亚微米季铵型聚离子液体微球降速剂的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的疏水季铵型聚离子液体包括聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基三甲基铵][双(三氟甲基磺酰)亚胺]、聚[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基三甲基铵][六氟磷酸]、聚[甲基丙烯基三乙基铵][双三氟甲基磺酰亚胺]、聚[甲基丙烯基三丙基铵][双三氟甲基磺酰亚胺]、聚[甲基丙烯基三丁基铵][双三氟甲基磺酰亚胺]、聚[乙烯基苄基三丙基铵][双(三氟甲基磺酰)酰亚胺]、聚[乙烯基苄基三丙基铵][六氟磷酸]、聚[对苯乙烯...
【专利技术属性】
技术研发人员：雷琦，张伟，谢五喜，申宇鹏，刘运飞，杨丽龙，张正中，肖立群，张恒宁，杨洪涛，李雅津，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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