2-乙酰氯基甲氧基-1.3-二氯丙烷的制备方法技术

2-乙酰氯基甲氧基-1.3-二氯丙烷的制备方法，按重量比提取以下物质：1.3-二氯-2-丙醇250kg、多聚甲醛60kg、硫酸3.68kg、醋酐250kg、醋酸钾5kg，于洁净干燥反应釜中，加入1.3-二氯-2-丙醇、多聚甲醛、硫酸，缓慢升温，于2小时升温至96-98℃，保温2小时，保温毕，降温到10℃开始滴加醋酐，温度保持在15-20℃，加毕，升温于35-40℃保温10小时，加入醋酸钾，搅拌，真空回收醋酐至100℃，降温至20℃，过滤，滤液抽入精馏釜中，收集115℃/10mmHg状态下蒸出的馏纷，即得重量收率80％，含量≥95％的2-乙酰氯基甲氧基-1.3-二氯丙烷。本发明专利技术降低了生产成本，提高了收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学工业领域或制药领域，具体是指一种2-乙酰氯基甲氧基-I. 3-二氯丙烷的制备方法。
技术介绍
2-乙酰氯基甲氧基-I. 3-二氯丙烷(以下简称氯甲氧酯)是抗病毒原料药更昔洛韦的主要中间体，在国内、国际均有较大市场。该产品自1998年国内投入市场开始，一直沿用初始工艺，其特点是1、生产时间长，大约五天(120h) ;2、生产步骤有5步；3、使用一类溶剂纯苯；4、收得率只有55%左右。其化学反应方程式为第一步权利要求1.一种2-乙酰氯基甲氧基-I. 3-二氯丙烷的制备方法，其特征在于按重量比提取以下物质 I. 3-二氯-2-丙醇250 kg 多聚曱醛60 kg 疏酸3. 68 kg 醋酐250 kg 醋酸钾5 kg 于洁净干燥反应釜中，加入I. 3- 二氯-2-丙醇、多聚甲醛、硫酸，缓慢升温，于2小时升温至96-98°C，保温2小时，保温毕，降温到10°C开始滴加醋酐，温度保持在15_20°C，力口毕，升温于35-40°C保温10小时，加入醋酸钾，搅拌，真空回收醋酐至100°C，降温至20°C，过滤，滤液抽入精馏釜中，收集115°C /IOmmHg状态下蒸出的馏纷，即得重量收率80%，含量^ 95%的2_乙酸氣基甲氧基_1. 3- 二氣丙烧。2.如权利要求I所述的2-乙酰氯基甲氧基-I.3- 二氯丙烷的制备方法，其特征在于 所述滴加醋酐之前，加入250kg精馏时在115°C /IOmmHg状态下蒸出的馏纷，2-乙酰氯基甲氧基-I. 3- 二氯丙烧的收率90%。全文摘要，按重量比提取以下物质1.3-二氯-2-丙醇250kg、多聚甲醛60kg、硫酸3.68kg、醋酐250kg、醋酸钾5kg，于洁净干燥反应釜中，加入1.3-二氯-2-丙醇、多聚甲醛、硫酸，缓慢升温，于2小时升温至96-98℃，保温2小时，保温毕，降温到10℃开始滴加醋酐，温度保持在15-20℃，加毕，升温于35-40℃保温10小时，加入醋酸钾，搅拌，真空回收醋酐至100℃，降温至20℃，过滤，滤液抽入精馏釜中，收集115℃/10mmHg状态下蒸出的馏纷，即得重量收率80％，含量≥95％的2-乙酰氯基甲氧基-1.3-二氯丙烷。本专利技术降低了生产成本，提高了收率。文档编号C07C67/24GK102952017SQ20111025365公开日2013年3月6日 申请日期2011年8月24日 优先权日2011年8月24日专利技术者杨保廷 申请人:湖北保乐制药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2?乙酰氯基甲氧基?1.3?二氯丙烷的制备方法，其特征在于：按重量比提取以下物质：于洁净干燥反应釜中，加入1.3?二氯?2?丙醇、多聚甲醛、硫酸，缓慢升温，于2小时升温至96?98℃，保温2小时，保温毕，降温到10℃开始滴加醋酐，温度保持在15?20℃，加毕，升温于35?40℃保温10小时，加入醋酸钾，搅拌，真空回收醋酐至100℃，降温至20℃，过滤，滤液抽入精馏釜中，收集115℃/10mmHg状态下蒸出的馏纷，即得重量收率80％，含量≥95％的2?乙酰氯基甲氧基?1.3?二氯丙烷。FSA00000565376200011.tif

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨保廷，
申请(专利权)人：湖北保乐制药有限公司，
类型：发明
国别省市：