一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的方法技术

本发明专利技术涉及ADC发泡剂生产工艺改进及废水的回收利用，尤其是涉及一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的方法，该方法是首先从水合肼粗溶液中制取含肼蒸汽，然后将含肼蒸汽经过精馏塔精馏即可得到生产ADC所需要的精肼，蒸发过程中结晶的氯化钠、碳酸钠颗粒沉积在蒸发器底部，经离心机分离后送至氯碱供电解使用，精馏后得到水合肼再加入尿素以及后工序氧化产生的盐酸用于ADC发泡剂的生产，所得的废水中只含有氯化铵，氯化铵溶液经过加热不断蒸发其中的水分，达到过饱和后进而析出氯化铵结晶体；本发明专利技术方法独特、将ADC发泡剂生产废水转化为只含有氯化铵的水溶液，后续处理更为简单，所得产品价值更高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ADC发泡剂生产工艺改进及废水的回收利用，尤其是涉及一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的方法。
技术介绍
申请号03132081.3、申请日2003.07.15、名称ADC发泡剂生产过程中严重污染物的回收方法及装置；申请号200610085350.8、申请日2006.06.12、名称ADC发泡剂废水处理方法及一体化装置；申请号:200510017886.1、申请日2005.08.12、名称联二脲合成工艺。以上第一项和第三项专利技术通过使用盐酸或氯化氢气体代替硫酸进行ADC发泡剂生产，所得废水中含有氯化钠和氯化铵两种无机盐，再从废水中回收以上两种盐达到废水治理的目的。而第二项专利技术未对ADC发泡剂生产工艺进行改进，只通过末端治理实现废水达标排放目的。目前还没有解决上述问题的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种方法独特、通过对ADC发泡剂生产用水合肼粗溶液的提纯及使用盐酸替代硫酸缩合，将ADC发泡剂生产废水转化为只含有氯化铵的水溶液，后续处理更为简单，所得产品价值更高的一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的方法。本专利技术通过如下方式实现: 一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的方法，其特征在于:该方法是首先从水合肼粗溶液中制取含肼蒸汽，然后将含肼蒸汽经过精馏塔精馏即可得到生产ADC所需要的精肼，蒸发过程中结晶的氯化钠、碳酸钠颗粒沉积在蒸发器底部，经离心机分离后送至氯碱供电解使用，精馏后得到水合肼再加入尿素以及后工序氧化产生的盐酸用于ADC发泡剂的生产，所得的废水中只含有氯化铵，氯化铵溶液经过加热不断蒸发其中的水分，达到过饱和后进而析出氯化铵结晶体； 所述蒸发一精馏具体工艺为水合肼粗溶液经各效冷凝水逐级预热后进入I效蒸发器加热蒸发，蒸发过程中水合肼和水挥发形成混合蒸汽从蒸发器顶部经管道输送至精馏塔；经I蒸发器浓缩后的溶液进入II蒸发器继续蒸发浓缩，其蒸发过程中水合肼和水挥发形成混合蒸汽从蒸发器顶部经管道输送至II精馏塔，经1、II精馏塔精馏后得到满足生产ADC使用的精肼送入储槽；蒸发过程中结晶的氯化钠、一水碳酸钠颗粒沉积在蒸发器底部，经排盐管道排出；上述每效蒸发器产生的含肼混合蒸汽经管道输送至本效精馏塔，在精馏塔中肼蒸汽与吸收水充分接触得到精肼溶液，不含肼蒸汽的洁净蒸汽经管道输送至下一效蒸发器作为热源；上述II效蒸发器经管道排出的盐碱浆经悬液分离器分离增稠后进入高位槽，再经离心脱水制得盐碱渣，离心母液返回水合肼粗溶液储罐，盐碱渣加水制浆，送至氯碱工序处理合格后供电解使用； 所述的水合肼粗溶液的质量百分比含量如下:N2H4.H20含量5-6% ；NaCL含量17-20% ;Na2C03含量 5-6% ；NaOH 含量 1-2% ;尿素 0.5-1% ； 所述蒸发器为双效，各效蒸发温度为蒸发温度I效蒸发器100_115°C，II效蒸发器80-95。。； 所述盐酸调节溶液的pH值调至5-6，并通入蒸汽加热物料至102°C。本专利技术有如下效果: 1)方法独特:本专利技术提供的方法该方法是首先从水合肼粗溶液中制取含肼蒸汽，然后将含肼蒸汽经过精馏塔精馏即可得到生产ADC所需要的精肼，蒸发过程中结晶的氯化钠、碳酸钠颗粒沉积在蒸发器底部，经离心机分离后送至氯碱供电解使用，精馏后得到水合肼再加入尿素以及后工序氧化产生的盐酸用于ADC发泡剂的生产，所得的废水中只含有氯化铵，氯化铵溶液经过加热不断蒸发其中的水分，达到过饱和后进而析出氯化铵结晶体。2)解决了使用水合肼粗溶液进行发泡剂生产废水末端治理难度大的问题:本专利技术提供的方法可以使ADC发泡剂生产废水作为生产氯化铵的优质原料，从而避免了其外排造成的污染。3)本专利技术在提纯水合肼粗溶液时，可以回收大量氯化钠、碳酸钠。经处理后代替工业盐进行氯碱生产，实现大量无机盐的回收利用。4)本专利技术通过多效串联蒸发器和精馏塔，最大程度降低了蒸气消耗。【具体实施方式】一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的方法，该方法是首先从水合肼粗溶液中制取含肼蒸汽，然后将含肼蒸汽经过精馏塔精馏即可得到生产ADC所需要的精肼，蒸发过程中结晶的氯化钠、碳酸钠颗粒沉积在蒸发器底部，经离心机分离后送至氯碱供电解使用，精馏后得到水合肼再加入尿素以及后工序氧化产生的盐酸用于ADC发泡剂的生产，所得的废水中只含有氯化铵，氯化铵溶液经过加热不断蒸发其中的水分，达到过饱和后进而析出氯化铵结晶体。具体工艺如下: 1、多效蒸发一精馏工艺流程 1)水合肼粗溶液经各效冷凝水逐级预热后进入I效蒸发器加热蒸发，蒸发过程中水合肼和水挥发形成混合蒸汽从蒸发器顶部经管道输送至精馏塔；经I蒸发器浓缩后的溶液进入II蒸发器继续蒸发浓缩，其蒸发过程中水合肼和水挥发形成混合蒸汽从蒸发器顶部经管道输送至II精馏塔，经Ι、π精馏塔精馏后得到满足生产ADC使用的精肼送入储槽；蒸发过程中结晶的氯化钠、一水碳酸钠颗粒沉积在蒸发器底部，经排盐管道排出。2)每效蒸发器产生的含肼混合蒸汽经管道输送至本效精馏塔，在精馏塔中肼蒸汽与吸收水充分接触得到精肼溶液，不含肼蒸汽的洁净蒸汽经管道输送至下一效蒸发器作为热源。3)11效蒸发器经管道排出的盐碱浆经悬液分离器分离增稠后进入高位槽，再经离心脱水制得盐碱渣，离心母液返回水合肼粗溶液储罐。4)盐碱渣加水制浆，送至氯碱工序处理合格后供电解使用。—效蒸发器使用蒸汽进行加热，二效蒸发器使用前一效精馏塔排放的二次蒸汽进行加热，实现了蒸汽的充分利用。II效精馏塔排放的二次蒸汽经冷凝后接入真空系统。2、全盐酸缩合工艺流程 在缩合釜中加入精肼溶液，并按比例加入尿素，再慢慢的加入氧化工序产生的盐酸将溶液的pH值调至5-6，通入蒸汽加热物料至102°C，在此条件下缩合反应制得联二脲和氯化铵。所得联二脲、氯化铵混合溶液经过压滤后分离出联二脲和只含氯化铵的废水，最后再对废水进行氯化铵的分离。3、缩合废水处理工艺 把缩合反应后排出的只含氯化铵的废水经加热蒸发，随着废水溶液中水分的不断减少，氯化铵达到过饱和后既可析出氯化铵结晶体，经离心机分离后加热干燥即可得到成品氯化铵产品出售。废水蒸发浓缩的冷凝液可回用至ADC生产系统中去。所述的水合肼粗溶液质量百分比含量如下:N2H4.H20含量5-6% ；NaCL含量17-20% ；Na2C03 含量 5-6% ；NaOH 含量 1-2% ;尿素 0.5_1%。所述肼提浓工艺蒸发器为双效，各效蒸发温度为蒸发温度I效蒸发器100-115Γ ;II效蒸发器80-95 °C。【主权项】1.一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的方法，其特征在于:该方法是首先从水合肼粗溶液中制取含肼蒸汽，然后将含肼蒸汽经过精馏塔精馏即可得到生产ADC所需要的精肼，蒸发过程中结晶的氯化钠、碳酸钠颗粒沉积在蒸发器底部，经离心机分离后送至氯碱供电解使用，精馏后得到水合肼再加入尿素以及后工序氧化产生的盐酸用于ADC发泡剂的生产，所得的废水中只含有氯化铵，氯化铵溶液经过加热不断蒸发其中的水分，达到过饱和后进而析出氯化铵结晶体。2.如权利要求1所述的一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全盐酸纯水合肼缩合实现ADC发泡剂废水联产氯化铵的方法，其特征在于：该方法是首先从水合肼粗溶液中制取含肼蒸汽，然后将含肼蒸汽经过精馏塔精馏即可得到生产ADC所需要的精肼，蒸发过程中结晶的氯化钠、碳酸钠颗粒沉积在蒸发器底部，经离心机分离后送至氯碱供电解使用，精馏后得到水合肼再加入尿素以及后工序氧化产生的盐酸用于ADC发泡剂的生产，所得的废水中只含有氯化铵，氯化铵溶液经过加热不断蒸发其中的水分，达到过饱和后进而析出氯化铵结晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：柯超前，
申请(专利权)人：宁夏日盛高新产业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64