【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铝试剂制备，尤其涉及一种玫红三羧酸三铵的制备方法。
技术介绍
1、玫红三羧酸三铵，又称铝试剂，主要用于有机分析领域。3-[双(3-羧基-4-羟基苯基)亚甲基]-6-氧-1，4-环己二烯-1-羧酸三铵盐、lysofon、c.i.43810(玫红三羧酸)。橙色至棕色玻璃状粉末。相对分子质量473.43。熔点223～225℃(分解)。吸收波长λmax522nm。不溶于乙醚、丙酮、氯仿，微溶于乙醇，易溶于水。与铝、铬、铁、铍可形成色淀。本品具有三芳甲烷结构，在芳环上具有羟基和-nh4基，因此，具有显色作用。用途：用作测定水、食品、组织等中的铝。
2、现有的玫红三羧酸三铵的制备方法包括：方法1：在20ml浓硫酸中，分次加入10g（0.145mol）固体亚硝酸钠，同时控制加入速度，以便只放出少量的一氧化氮，当溶解完全后，边搅拌边分次加入20g（0.145mol）水杨酸，全部过程约15min；然后，在20℃，将此混合物搅拌至全部固体均溶解，此粘稠液呈亮红色至棕色；将棕色液体放在冰浴上，使温度降至0℃，边搅拌边慢慢滴加5ml（0.065mol）35%-40%的甲醛溶液，反应温度不得超过5℃，反应完全后，加100g碎冰和500ml冰水，搅拌至形成固体小块为止；过滤，用冰水洗涤数次，抽干，再溶于1：2（体积比）氨水中，滤纸过滤；滤液在蒸汽浴上蒸干，得19.22g棕黄色玻璃状固体物，产率83%-86%。方法2：将水杨酸与盐酸混合均匀，不断搅拌下，加热至70℃，慢慢加入甲醛，控制温度不超过80℃，加完后再升温至95℃，保温8h
3、现有技术存在以下问题：现有技术方案采用的亚硝酸钠法，生成的亚硝酰硫酸溶液，由于反应生成的硫酸氢钠在硫酸中的溶解度小，反应体系中会析出固态晶体，增加反应液粘稠度，操作步骤复杂，浓硫酸和亚硝酸钠的反应不易控制，容易造成二氧化氮的释放，同时产生大量难以处理的盐和废酸，对环境影响较大；浓硫酸有较高的危险性，造成严重的职业健康风险。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种玫红三羧酸三铵的制备方法，避免使用高危险性的浓硫酸，解决反应液易结晶的问题，简化操作，后处理相对简单，整个生产过程对环境相对友好；不再使用亚硝酸钠和甲醛，溶剂即是反应物，符合绿色化工理念，反应条件相对温和，在同等效果下操作更加简单，有效降低成本。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种玫红三羧酸三铵的制备方法，其步骤如下：
4、采用傅-克烷基化反应（friedel-crafts alkylation），以路易斯酸为催化剂，以水杨酸为原料，以四氯化碳作为烷基化试剂和溶剂，反应生成玫红三羧酸，再经过氨水中和，得到产物。
5、优选地，所述路易斯酸为无水三氯化铝。
6、优选地，所述烷基化试剂为四氯化碳。
7、优选地，具体步骤如下：
8、s1、将水杨酸快速溶于带有回流装置且装有经分子筛脱水的四氯化碳的冷水浴烧瓶中，形成第一稳定溶液；
9、s2、将无水三氯化铝快速溶于经分子筛脱水的无水四氯化碳中，形成第二稳定溶液；
10、s3、在搅拌下，向第一稳定溶液中，缓缓加入第二稳定溶液，控制反应温度≤40℃，混合物呈红色至棕红色粘稠状，并有不溶物产生，30分钟后，停止反应；
11、s4、冰浴下，将反应物温度冷却，在搅拌下，缓慢滴加冷稀盐酸，控制反应温度≤15℃，使铝离子与产物络合后，溶解于水相，反应结束后，分出下层四氯化碳，用纯水洗涤1-2次，至无明显红色，合并至水层中，得玫红三羧酸溶液；
12、s5、用10%-25%的稀氨水，中和步骤s4的玫红三羧酸溶液至ph=8-9，溶解，滤去不溶物，收集滤液；
13、s6、加热步骤s5所得滤液，浓缩至粘稠状，倒入四氯化碳中，析出固体，抽滤后，将所得固体放入真空干燥箱，干燥，即得玫红三羧酸三铵。
14、优选地，步骤s6之后，增加步骤s7：四氯化碳回收，重新利用。
15、优选地，步骤s6中，四氯化碳可替换为三氯甲烷、无水乙醇或丙酮。
16、本专利技术的反应机理为：作为芳烃的水杨酸与作为烷基化试剂的四氯化碳，在无水三氯化铝等路易斯酸存在下，在水杨酸的芳环上发生亲电取代反应，水杨酸的芳环上的氢原子被烷基化试剂中的烷基取代，生成玫红三羧酸，再经过氨水中和，得到玫红三羧酸三铵。
17、与现有技术对比，本专利技术专利的优点在于：
18、1.通过本专利技术专利能够避免使用高危险性的浓硫酸，解决反应液易结晶的问题，达到简化操作，后处理相对简单，整个生产过程对环境相对友好。
19、2.不再使用亚硝酸钠和甲醛，以四氯化碳作为烷基化试剂和溶剂，溶剂即是反应物，符合绿色化工理念，反应条件相对温和，在同等效果下操作更加简单，有效降低成本。
20、下面通过附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。应该理解的是，所述的实施例仅涉及本专利技术的优选实施方案，在不脱离本专利技术的精神和范围情况下，各种成分及含量的变化和改进都是可能的。
21、本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
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1.一种玫红三羧酸三铵的制备方法，其步骤如下：
2.如权利要求1所述的玫红三羧酸三铵的制备方法，其特征在于，所述路易斯酸为无水三氯化铝。
3.如权利要求1所述的玫红三羧酸三铵的制备方法，其特征在于，所述烷基化试剂为四氯化碳。
4.如权利要求3所述的玫红三羧酸三铵的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
5.如权利要求4所述的玫红三羧酸三铵的制备方法，其特征在于，步骤S6之后，增加步骤S7：四氯化碳回收，重新利用。
6.如权利要求5所述的玫红三羧酸三铵的制备方法，其特征在于，步骤S6中，四氯化碳替换为三氯甲烷。
7.如权利要求5所述的玫红三羧酸三铵的制备方法，其特征在于，步骤S6中，四氯化碳替换为无水乙醇。
8.如权利要求5所述的玫红三羧酸三铵的制备方法，其特征在于，步骤S6中，四氯化碳替换为丙酮。
【技术特征摘要】
1.一种玫红三羧酸三铵的制备方法，其步骤如下：
2.如权利要求1所述的玫红三羧酸三铵的制备方法，其特征在于，所述路易斯酸为无水三氯化铝。
3.如权利要求1所述的玫红三羧酸三铵的制备方法，其特征在于，所述烷基化试剂为四氯化碳。
4.如权利要求3所述的玫红三羧酸三铵的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
5.如权利要求4所述的玫红三羧酸三铵的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏学松，胡金朦，王智斌，闫梦雅，
申请(专利权)人：天津市科密欧化学试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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