一种以酮连氮为原料联合制备ADC发泡剂和氯化铵的绿色环保工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种以酮连氮为原料联合制备ADC发泡剂和氯化铵的绿色环保工艺,首先采用酮连氮水解为水合肼，水解工艺可以为部分无酸水解和加盐酸水解相结合；也可以为酮连氮中直接加入盐酸溶液生成盐酸肼。水解后的产物加尿素进行反应生成联二脲和氯化铵，联二脲再采用氯气氧化生成ADC发泡剂，氧化产生的盐酸经还原后返回至前面的水解工艺。该发明专利技术的创新点在于：氯气氧化联二脲所产生的盐酸直接用于酮连氮与尿素的反应，这样可实现反应的物料循环，同时避免了酮连氮法和氯气法的缺点，将两种方法融合，提高了反应速度，同时废酸又能得到利用，可以有效提高ADC发泡剂的得率及品质。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ADC发泡剂领域，具体涉及一种以酮连氮为原料联合制备ADC发泡剂 和氯化铵的绿色环保工艺。
技术介绍
ADC发泡剂（偶氮二甲酰胺）是泡沫制品中用量最大、用途最广的通用型发泡剂。 由于它的分解产物具有无毒、无味、不变色和无污染等优点，广泛用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚 苯乙烯、聚丙烯、ABS树脂和EVA等塑料制品、橡胶制品中。 ADC发泡剂是采用水合肼和尿素缩合成联二脲，然后再进行氧化得到的。水合肼的 生产方法有拉西法、尿素法、酮连氮法、双氧水法、空气氧化法。 拉西法环境污染严重，设备投资大，产品收率低，在国外已经基本上被淘汰。 尿素法是采用尿素和次氯酸钠在碱性条件下进行反应生成水合肼，该方法能耗和 物耗高，生产的粗肼中含有大量的氯化钠、碳酸钠及氢氧化钠等杂质，工艺上无法彻底分 离，环保压力比较大。水合肼溶液在酸性条件下和尿素缩合生产联二脲，副产物为铵盐。联 二脲采用氯气氧化生产ADC发泡剂，采用气液固三相反应体系，虽然氯气氧化存在原料易 得、控制方便等诸多优点，但也存在缺点，例如副产盐酸较难利用等缺点。 酮连氮法明显优于尿素法，其合成收率接近理论值，能耗约为尿素法本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以酮连氮为原料联合制备ADC发泡剂和氯化铵的绿色环保工艺，其特征在于：该工艺包括以下几个步骤：a.酮连氮加入三口烧瓶中，并加入盐酸溶液，使得混合溶液的酸度在8％‑15％；b.溶液加热至40‑60℃，三口烧瓶上部连接真空泵，控制体系的真空度在0.01‑0.1Mpa，持续搅拌至体系中有固体析出；c.按照酮连氮与尿素摩尔比1:2.05‑2.1的比例，将称量好的尿素固体或者尿素水溶液加入三口烧瓶中，去除真空泵，快速加热至110‑125℃，持续反应6‑8h；d.反应结束，将固体进行过滤洗涤干燥，计算得率，滤液采用常规方法制备氯化铵；e.固体联二脲采用氯气法氧化制备ADC发泡剂；f.待氧化完毕，将物料...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈海贤，董梅，倪彬鑫，
申请(专利权)人：杭州海虹精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33