一种利用酮连氮制备联二脲的新方法技术

本发明专利技术涉及一种利用酮连氮制备联二脲的新方法，首先向酮连氮中加入与酮连氮摩尔比为1∶1的硫酸或者盐酸，使之生成纯的硫酸肼或盐酸肼，然后一次性加入尿素固体，快速升温至105-120℃，生成联二脲。本发明专利技术优点是：1、采用酮连氮和硫酸(盐酸)生成硫酸肼(盐酸肼)，避免了传统工艺中酮连氮较长的水解和提浓工艺，该方法反应迅速，得到的硫酸肼纯度高，联二脲的得率高。2、采用硫酸肼和尿素进行反应，升温速度快，产品纯度高，得到的联二脲得率为85％以上。3、副产的铵盐可通过生石灰蒸氨工艺进行氨的回收返回酮连氮的合成装置中，实现物料的全部循环利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生产联二脲的方法，主要是。
技术介绍
联二脲的英文名称为biurea，化学名称为胼撑二甲酰胺，分子式为C2H6N402，化学式为H2NC0NH-NHC0N2H。它主要用于生产ADC发泡剂(偶氮二甲酰胺)，也可用于飞机跑道，高级公路，齿轮的防滑，高级电缆的防火防融。目前生产联二脲的方法主要为水合胼和尿素缩合生成联二脲，国内水合胼一般是采用尿素法，即尿素和次氯酸钠氧化生成水合胼；国外一般采用酮连氮水解、提浓，精制后成水合胼成品，该过程一般需要较长的反应时间，虽有人提出采用酸性缩合，即用硫酸调节水解液PH 1-4，确实提高了反应时间，但是由于加入硫酸为少量，联二脲生成过程中溶液中存在少量的硫酸铵，若花费力气回收利用这些少量硫酸铵，在工艺上难度较大，而且成本较高，因此一般采用酸性缩合生产联二脲的厂家是将稀的硫酸铵溶液直接排放，这不仅导致了环境的污染破坏，而且是对资源的浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的正是要克服上述技术的不足，而提供，该方法采用酮连氮和硫酸(盐酸)生成硫酸胼(盐酸胼)，纯的硫酸胼(盐酸胼) 和尿素缩合成联二脲，由于加入硫酸(盐酸)的量为当量的，因此最终反应后剩余的溶液为纯的硫酸铵(氯化铵)溶液，硫酸铵(氯化铵)采用石灰乳蒸氨工艺回收氨，回收的氨气可返回酮连氮合成装置中进行酮连氮的生产，这样可达到物料的全部循环。该工艺减少了传统工艺上丙酮连氮水解，提浓工艺，反应时间较短，反应完全，产品纯度高。虽增加了蒸氨工艺，但生产成本较传统工艺低。且该工艺若在青海等西部地区，由于地处高原，因此蒸氨可采用自然蒸晒，那在成本上更有优势。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案这种利用酮连氮制备联二脲的新方法， 该方法包括以下几个步骤(1)、首先在IL三口烧瓶中加入200_500mL酮连氮；(2)、在60_90°C下，按照摩尔比丙酮连氮硫酸(或盐酸)=1:1的比例，滴加当量的酸溶液，使酮连氮和酸完全反应，生成纯的硫酸胼或盐酸胼；酮连氮与硫酸的反应温度为60-90 V，避免反应温度过低丙酮无法蒸出或温度过高酮连氮的挥发。(3)、待酸滴加完毕，按照摩尔比丙酮连氮尿素=1 2. 5-3. 5的比例，一次性加入称量好的尿素，快速升温；0)、待三口烧瓶中溶液温度到达105-120°C时，以白色沉淀生成开始计时，继续搅拌 l"3h ；(5)、得到的白色沉淀，过滤，用水洗涤两次，在50°C的烘箱中烘干，得到联二脲。所述酮连氮的结构为权利要求1.，其特征是该方法包括以下几个步骤(1)、首先在IL三口烧瓶中加入200-500mL酮连氮；O)、在60-90°C下，按照摩尔比丙酮连氮硫酸(或盐酸)=1:1的比例，滴加当量的酸溶液，生成纯的硫酸胼或盐酸胼；(3)、待酸滴加完毕，按照摩尔比丙酮连氮尿素=1 2. 5-3. 5的比例，一次性加入称量好的尿素，快速升温；G)、待三口烧瓶中溶液温度到达105-120°C时，以白色沉淀生成开始计时，继续搅拌 l-3h ；(5)、得到的白色沉淀，过滤，用水洗涤两次，在50°C的烘箱中烘干，得到联二脲。2.根据权利要求1所述的利用酮连氮制备联二脲的新方法，其特征是在步骤(5)后， 滤液加入生石灰进行蒸氨，回收氨。3.根据权利要求1所述的利用酮连氮制备联二脲的新方法，其特征是采用不同浓度的硫酸或盐酸溶液。4.根据权利要求1所述的利用酮连氮制备联二脲的新方法，其特征是加入的尿素为固体。全文摘要本专利技术涉及，首先向酮连氮中加入与酮连氮摩尔比为1∶1的硫酸或者盐酸，使之生成纯的硫酸肼或盐酸肼，然后一次性加入尿素固体，快速升温至105-120℃，生成联二脲。本专利技术优点是1、采用酮连氮和硫酸(盐酸)生成硫酸肼(盐酸肼)，避免了传统工艺中酮连氮较长的水解和提浓工艺，该方法反应迅速，得到的硫酸肼纯度高，联二脲的得率高。2、采用硫酸肼和尿素进行反应，升温速度快，产品纯度高，得到的联二脲得率为85％以上。3、副产的铵盐可通过生石灰蒸氨工艺进行氨的回收返回酮连氮的合成装置中，实现物料的全部循环利用。文档编号C07C281/06GK102295583SQ20111017550公开日2011年12月28日 申请日期2011年6月25日 优先权日2011年6月25日专利技术者汪永红, 王青红, 董梅, 陈海贤 申请人:杭州海虹精细化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种利用酮连氮制备联二脲的新方法，其特征是：该方法包括以下几个步骤：（１）、首先在１Ｌ三口烧瓶中加入２００－５００ｍＬ酮连氮；（２）、在６０－９０℃下，按照摩尔比丙酮连氮∶硫酸（或盐酸）＝１∶１的比例，滴加当量的酸溶液，生成纯的硫酸肼或盐酸肼；（３）、待酸滴加完毕，按照摩尔比丙酮连氮∶尿素＝１∶２．５－３．５的比例，一次性加入称量好的尿素，快速升温；（４）、待三口烧瓶中溶液温度到达１０５－１２０℃时，以白色沉淀生成开始计时，继续搅拌１－３ｈ；（５）、得到的白色沉淀，过滤，用水洗涤两次，在５０℃的烘箱中烘干，得到联二脲。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：董梅，陈海贤，王青红，汪永红，
申请(专利权)人：杭州海虹精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：86