生产ＡＤＣ发泡剂的缩合及盐回收清洁生产工艺制造技术

一种偶氮二甲酰胺发泡剂的缩合及盐回收清洁生产工艺，它是将淡肼氧化液冷冻至０～－１０℃，过滤，回收十水碳酸钠；滴加９８％硫酸于回收十水碳酸钠后的淡肼氧化液中，至ｐＨ＝１－３，冷冻至０～－１０℃，待硫酸肼析出完全后，趁冷过滤，结晶母液套用作肼合成配水，套用数次，当氯化钠饱和开始析出时，加热浓缩母液并趁热过滤分离氯化钠，加水、加热溶解硫酸肼，缓慢加入尿素溶液，进行缩合反应，缩合反应结束后，冷却料液，然后离心分离联二脲，加热浓缩缩合母液，冷却结晶，得到硫酸铵晶体，结晶母液套用作尿素配水。本发明专利技术分别回收了碳酸钠、氯化钠和硫酸铵，避免了无机盐的混合回收，使废物得到了合理的利用，保护了环境，并且减少了硫酸的用量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及偶氮二甲酰胺的生产方法。技术背景偶氮二甲酰胺(ADC)发泡剂是一种常用的无毒塑料、橡胶发泡剂，随着我国塑料和 橡胶工业的发展，ADC的市场需求量也逐渐增加。国内ADC发泡剂主要是作为氯碱工业的下游产品，采用尿素法生产工艺 縮合NHrNH2 H20+ 2NH2CONH2 "^"NH2CONH-NHCONH2 + (NH4 ) 2S04+H20 氧化 2NH2CONH-NHCONH2 +C12——2NH2CON=NCONH2+2HCl 该法虽然工艺简单，但存在以下问题(1) 送縮合的淡肼氧化液虽经冷冻法回收十水碳酸钠，但其中的氯化钠无法回收， 随淡肼氧化液一同縮合并最终进入縮合母液；(2) 缩合过程产生的硫酸铵进入母液，与原有的氯化钠混在一起，无法回收，又难 以处理；这些问题已成为制约我国尿素法ADC发展的难题。
技术实现思路
本专利技术针对尿素法ADC发泡剂生产过程中的问题进行了改进，可以分别回收淡肼 氧化液和縮合母液中的无机盐，彻底解决尿素法ADC发泡剂生产过程中的环境问题。 本专利技术的技术方案如下一种生产偶氮二甲酰胺发泡剂的縮合及盐回收清洁生产工艺，它由以下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产偶氮二甲酰胺发泡剂的缩合及盐回收清洁生产工艺，其特征是它由以下步骤组成：步骤１．将淡肼氧化液冷冻至０～－１０℃，过滤，回收十水碳酸钠；步骤２．缓慢滴加９８％硫酸于回收十水碳酸钠后的淡肼氧化液中，至ｐＨ＝１－３；步骤３．将酸化后淡肼氧化液冷冻至０～－１０℃，并保持该温度，待硫酸肼析出完全后，趁冷过滤，并用冰水洗涤硫酸肼晶体，结晶母液套用作肼合成配水，套用数次，当氯化钠饱和、开始析出时，加热浓缩母液并趁热过滤分离氯化钠，母液作肼合成配水；步骤４．加水、加热溶解步骤３得到的硫酸肼，缓慢加入尿素溶液，进行缩合反应；步骤５．缩合反应结束后，冷却料液，然后离心分离联二脲，并用水洗涤联二脲固体；步骤...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵玉明，李琼林，龚点图，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]