联二脲合成工艺制造技术

一种联二脲合成工艺，其特征是：以水合肼和尿素为原料，以经预处理滤除过量氧化性物质后的ＨＣｌ气体、盐酸替代已有技术中使用的浓Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］缩合制备联二脲，而生产废液的处理是根据生产废液中氨氮含量，通过计算得出从生产废液中制备ＮａＣｌ、ＮＨ↓［４］Ｃｌ时需蒸发水量，靠蒸发热结晶出高纯度的ＮａＣｌ，靠冷凝结晶出高纯度的ＮＨ↓［４］Ｃｌ，得到的蒸发水可再次利用，而最终的少量生产废液可返回系统与新的生产废液一同进行处理。本发明专利技术不仅工艺简单、对设备腐蚀小，产品纯度及收率均较高，而且，生产废液易于处理，并能确保生产的无污染排放。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种脲合成工艺，特别是一种联二脲合成工艺。
技术介绍
联二脲是生产ADC发泡剂(化学名称为偶氮二甲酰胺)的重要中间体，也可用于飞机跑道的防滑、齿轮的防滑、高级电缆的防火防溶等。联二脲的结构式为 化工行业、传统制备联二脲的工艺主要是以水合肼(N2H4·H2O)和尿素(CO(NH2)2)为原料，按照水合肼与尿素1∶3.75-3.9的配比，采用浓H2SO4控制PH值在4-5的酸性条件下进行缩合而制备的，其制备过程中主要的反应式为1、中和反应 2、缩和反应 由于上述合成工艺中最终会产生大量含氨氮的废液，而这些废液中还含有SO4-2、CL-、Na+等物质，成分较多，物相复杂，若对其进行处理，其处理费用高昂，企业难以承受，若不处理直接排放，将会对环境造成严重污染，而上述工艺生产的联二脲其纯度最高也仅能达到90％，纯度较低，采用洗涤的方法提高其纯度，不仅用水量大，而且，费用也较高，同时，所采用的浓硫酸不仅在生产过程中会严重腐蚀设备，而且，由于对尿素及水合肼的分解作用，也使联二脲的收率仅能达到80％-85％，收率较低，因此，上述问题多年来成为困扰生产企业的难题。
技术实现思路
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【技术保护点】
一种联二脲合成工艺，其特征在于包括如下步骤：　　　　（１）以水合肼和尿素为原料通入ＨＣＬ气体，或加入盐酸，或通入ＨＣＬ气体和加入盐酸进行缩合反应，制取联二脲；　　　　（２）分析生产废液中所含氨氮量，计算出所含ＮＨ↓［４］ＣＬ质量百分比后，计算出从废液中制备ＮａＣＬ和ＮＨ↓［４］ＣＬ时需蒸发的水量，通过蒸发热结晶出ＮａＣＬ，通过冷凝结晶出ＮＨ↓［４］ＣＬ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨金顺，陈勇，张品三，
申请(专利权)人：开封东大化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]