The invention discloses a synthesis method of solvent yellow 124, using aniline as raw materials by diazotization diazobenzene chloride, N ethyl N hydroxyethyl aniline and sodium metal particles treated by reaction of sodium alkoxide, the sodium alkoxide by acetal reaction, and diazonium chloride benzene coupling reaction to prepare solvent yellow 124. The reaction route of synthesis of high yield, the prepared product has high purity, less impurities, and mild reaction conditions, high purity and stable intermediates, can be continuous or intermittent operation, provide technical support for the continuous production of industrialization.
【技术实现步骤摘要】
一种溶剂黄124的合成方法
本专利技术涉及溶剂染料合成领域,具体涉及一种溶剂黄124的合成方法。
技术介绍
染料是指在一定介质中,能使纤维或其他物质牢固着色的化合物。目前,染料已不只限于纺织物的染色和印花,在它在油漆、塑料、纸张、皮革、光电通讯、食品等许多部门得以应用。而溶剂染料是以能溶于有机溶剂为特征的一类染料。在这类染料结构中不含或少含亲水性基团。为了增大在溶剂中的溶解度常在染料结构中引入长碳链的烷基物,使染料具有电中性,在非纤维着色方面应用广泛。溶剂黄124,是一个偶氮结构的染料,其中含有不对称的缩醛结构,是一种性能优良的溶剂染料,主要用于塑料制品的作色,亦可经处理后作为分散染料用于涤纶及其混纺织物的染色。由于工艺条件的限制,目前其市售产品主含量偏低,质量不稳定,同时由于生产工艺收率较低造成单价较高,使其应用受到一定限制。专利号为US4011209的美国专利,公开了一种溶剂黄124的合成路线,以苯胺为原料,重氮化得到氯化重氮基苯后,经耦合反应后,再在三氯化硼的催化下进行缩醛反应制备得到溶剂黄124,该反应路线合成收率较低,副产物较多,同时收率较低。
技术实现思路
为了解决上述的技术问题,本专利技术通过采用苯胺为原料经重氮化后得到氯化重氮基苯,将N-乙基-N-羟乙基苯胺和经处理后的金属钠颗粒反应得到醇钠,该醇钠经缩醛反应后,再和氯化重氮基苯进行耦合反应,制备得溶剂黄124,该反应路线合成收率高,制备出的产物纯度高。本专利技术采用如下技术方案:一种溶剂黄124的合成方法,包括以下步骤:1)氯化重氮基苯的制备在反应容器中加入苯胺、蒸馏水和浓硫酸,加热溶解,迅速 ...
【技术保护点】
一种溶剂黄124的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:1)氯化重氮基苯的制备在反应容器中加入苯胺、蒸馏水和浓硫酸,加热溶解,迅速冷却至5℃,缓慢滴加浓度为30%的亚硝酸钠溶液,在温度≤10℃,pH≤2下反应40‑60min,TLC检测反应终点;反应结束后,加入尿素分解过量的亚硝酸钠,得绛红色重氮盐溶液,用浓盐酸调节该溶液pH至2.0‑3.0,待用;2)N‑乙基‑N‑羟乙基苯胺钠盐的制备将金属钠表面的煤油擦干后,切割成直径为0.5‑1cm的颗粒,置入装有N‑乙基‑N‑羟乙基苯胺的四氢呋喃溶液中,加热回流2‑6h,降至室温,待用;3)N‑乙基‑N‑(2‑(1‑异丁氧基乙氧基)乙基)苯胺的制备往装有步骤2)待用的N‑乙基‑N‑羟乙基苯胺钠盐的反应容器中加入α‑氯乙基异丁基醚,以四氢呋喃为溶液,加热回流4‑5h,反应完毕降至室温,真空旋干四氢呋喃,再加入20%的氯化钠溶液,用乙酸乙酯萃取,收集乙酸乙酯层,回收至干得到油状物,加入丙酮溶液,待用;4)溶剂黄124的合成将步骤3)待用的N‑乙基‑N‑(2‑(1‑异丁氧基乙氧基)乙基)苯胺的丙酮溶液冷却至3℃,加入有机碱调至pH=7.0~9.5,在5 ...
【技术特征摘要】
1.一种溶剂黄124的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:1)氯化重氮基苯的制备在反应容器中加入苯胺、蒸馏水和浓硫酸,加热溶解,迅速冷却至5℃,缓慢滴加浓度为30%的亚硝酸钠溶液,在温度≤10℃,pH≤2下反应40-60min,TLC检测反应终点;反应结束后,加入尿素分解过量的亚硝酸钠,得绛红色重氮盐溶液,用浓盐酸调节该溶液pH至2.0-3.0,待用;2)N-乙基-N-羟乙基苯胺钠盐的制备将金属钠表面的煤油擦干后,切割成直径为0.5-1cm的颗粒,置入装有N-乙基-N-羟乙基苯胺的四氢呋喃溶液中,加热回流2-6h,降至室温,待用;3)N-乙基-N-(2-(1-异丁氧基乙氧基)乙基)苯胺的制备往装有步骤2)待用的N-乙基-N-羟乙基苯胺钠盐的反应容器中加入α-氯乙基异丁基醚,以四氢呋喃为溶液,加热回流4-5h,反应完毕降至室温,真空旋干四氢呋喃,再加入20%的氯化钠溶液,用乙酸乙酯萃取,收集乙酸乙酯层,回收至干得到油状物,加入丙酮溶液,待用;4)溶剂黄124的合成将步骤3)待用的N-乙基-N-(2-(1-异丁氧基乙氧基)乙基)苯胺的丙酮溶液冷却至3℃,加入有机碱调至pH=7.0~9.5,在5~10℃的条件下,在30min内滴入步骤1)制得的氯化重氮基苯溶液,搅拌2h;盐酸溶液调至pH=2.0-5.0,60℃加热15min后冷却至室温;加入乙酸乙酯萃取,收集的乙酸乙酯层,经饱和食盐水洗涤,无水硫...
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