一种溶剂热合成纳米氧化锌的方法技术

一种溶剂热合成纳米氧化锌的方法。本发明专利技术选用二水合乙酸锌为原料和氢氧化钠为碱化剂、聚乙烯吡咯烷酮为添加剂。合成步骤为先将乙醇加入水热釜达到填充度为0.6，将添加剂聚乙烯吡咯烷酮、原料二水合乙酸锌和碱化剂氢氧化钠加入溶液中，搅拌20～40分钟；再将水热釜密封后放入烘箱中，加热到50～200℃，并保持此温度恒定0.5～3小时；最后自然冷却后将获得的产品经离心分离、去离子水与乙醇洗涤，于燥后得到不同形貌的纳米氧化锌产品。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】。本专利技术选用二水合乙酸锌为原料和氢氧化钠为碱化剂、聚乙烯吡咯烷酮为添加剂。合成步骤为先将乙醇加入水热釜达到填充度为0.6，将添加剂聚乙烯吡咯烷酮、原料二水合乙酸锌和碱化剂氢氧化钠加入溶液中，搅拌20～40分钟；再将水热釜密封后放入烘箱中，加热到50～200℃，并保持此温度恒定0.5～3小时；最后自然冷却后将获得的产品经离心分离、去离子水与乙醇洗涤，于燥后得到不同形貌的纳米氧化锌产品。【专利说明】
本专利技术属于纳米材料的合成及应用领域，具体涉及。
技术介绍
纳米氧化锌(ZnO)至少有一维的尺寸在数百纳米以下，是一种新型高功能无机精细化学品，出于尺寸微小表现出诸如非迁移性，压电性、吸收和散射紫外及可见光的能力等特点，利用在其催化、光学、磁学、力学等方面的特殊性能，可应用于合成橡胶的硫化活性剂、发泡剂助剂，高效光催化剂、变阻器、紫外线遮蔽材料、磁性材料等诸多领域。 液相化学合成主要包括溶剂热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和微乳法。溶胶-凝胶法、共沉淀法和微乳法存在如下的问题:(I)反应可控准确度低，易受环境和人为因素的影响；(2)合成工艺复杂，合成难度较大；(3)条件较为苛刻，反应速度也较慢，设备的要求都很高，而且原料的利用率低，工艺复杂，重复性差。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供。 实现本专利技术目的的技术方案是:，其步骤如下: I)、将占水热釜总体积60%的质量分数95%的乙醇溶液加入到水热釜中，然后依次加入添加剂聚乙烯吡咯烷酮，原料二水合乙酸锌和碱化剂氢氧化钠，在室温下磁力搅拌20?40分钟； 2)、密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至50?200°C，保温反应0.5?3小时； 3)、反应完成后将水热釜在烘箱中自然冷却至室温，打开水热釜倒去上层溶液，保留析出的沉淀产物； 4)、用去离子水和乙醇洗涤产物，并经超声振荡分散后离心沉降收集沉淀物,沉淀物过滤分离后分别用质量分数95%的乙醇溶液和去离子水依上述洗涤-超声振荡-离心-过滤的步骤重复清洗3次，自然干燥后得到纳米氧化锌样品。 所述的添加剂聚乙烯吡咯烷酮与原料二水合乙酸锌的摩尔比:0.025?0.05: I。 所述的原料二水合乙酸锌与碱化剂氢氧化钠的摩尔比:1: 30?35。 所述的密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至100?140°C。 优点及效果:通过添加剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，及其与其他反应物的比例和反应温度等参数可控合成了纳米氧化锌产物，其操作简单，条件温和，可控制性高，产物分布均匀，后处理方便，适于进行大规模工业化生产。 【专利附图】【附图说明】 为了使本专利技术的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明，其中 图1是本专利技术实施例1制备的纳米氧化锌粉体的XRD衍射图谱； 【具体实施方式】 下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术远不仅限于以下实施例。 实施例1 I)将30毫升质量分数为95 %的乙醇加入到50毫升水热釜中，然后加入1.74*10_5mol (0.625克)聚乙烯吡咯烷酮(PVP)搅拌溶解后，在加入5.7*10_4mol(0.125克)二水合乙酸锌搅拌溶剂，最后加入1.88*10_2mol (0.75克)氢氧化钠并在室温下搅拌20分钟； 2)密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至100°C，保温反应I小时； 3)反应完成后将水热釜在烘箱中自然冷却至室温后，打开反应釜，打开水热釜倒去上层溶液，保留析出的沉淀产物； 4)用去离子水和乙醇洗涤产物，并经超声振荡分散后离心沉降收集沉淀物，沉淀物过滤分离后分别用质量分数95%的乙醇溶液和去离子水依上述洗涤-超声振荡-离心-过滤的步骤重复清洗3次，自然干燥后得到纳米氧化锌样品。 以上所述的具体实施例，对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本专利技术的具体实施例而已，并不用于限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。【权利要求】1.，其特征在于: 1)、将占水热釜总体积60%的质量分数95%的乙醇溶液加入到水热釜中，然后依次加入添加剂聚乙烯吡咯烷酮，原料二水合乙酸锌和碱化剂氢氧化钠，在室温下磁力搅拌20?40分钟； 2)、密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至50?200°C，保温反应0.5?3小时； 3)、反应完成后将水热釜在烘箱中自然冷却至室温，打开水热釜倒去上层溶液，保留析出的沉淀产物； 4)、用去离子水和乙醇洗涤产物,并经超声振荡分散后离心沉降收集沉淀物,沉淀物过滤分离后分别用质量分数95%的乙醇溶液和去离子水依上述洗涤-超声振荡-离心-过滤的步骤重复清洗3次，自然于燥后得到纳米氧化锌样品。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的添加剂聚乙烯吡咯烷酮与原料二水合乙酸锌的摩尔比:0.025?0.05: I。3.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的原料二水合乙酸锌与碱化剂氢氧化钠的摩尔比:1: 30?35。4.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至100?140°C。【文档编号】C01G9/02GK104229861SQ201310231139【公开日】2014年12月24日 申请日期:2013年6月8日 优先权日:2013年6月8日 【专利技术者】顾霄 申请人:顾霄本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶剂热合成纳米氧化锌的方法，其特征在于： 1)、将占水热釜总体积60％的质量分数95％的乙醇溶液加入到水热釜中，然后依次加入添加剂聚乙烯吡咯烷酮，原料二水合乙酸锌和碱化剂氢氧化钠，在室温下磁力搅拌20～40分钟； 2)、密闭水热釜后将其置于烘箱中，升温至50～200℃，保温反应0.5～3小时； 3)、反应完成后将水热釜在烘箱中自然冷却至室温，打开水热釜倒去上层溶液，保留析出的沉淀产物； 4)、用去离子水和乙醇洗涤产物，并经超声振荡分散后离心沉降收集沉淀物，沉淀物过滤分离后分别用质量分数95％的乙醇溶液和去离子水依上述洗涤‑超声振荡‑离心‑过滤的步骤重复清洗3次，自然于燥后得到纳米氧化锌样品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：顾霄，
申请(专利权)人：顾霄，
类型：发明
国别省市：江苏;32