本发明专利技术为一条溶剂黄１６３合成工艺，该方法是以１，８－二硝基蒽醌为原料，在二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺等强极性溶剂介质中、以氢氧化钾等为傅酸剂、于３０～１００℃与苯硫酚反应制得溶剂黄１６３，反应结束后降温到３０℃以下，待产品充分析出后过滤，滤饼洗净后烘干即得到成品，该方法采用了廉价易得的１，８－二硝基蒽醌为原料，使得生产成本大幅度降低，同时该方法合成的产品主含量明显提高，产品外观也得到明显改善，而且操作简单，易于控制，生产十分稳定，经济效益十分明显。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术是一条溶剂黄163合成工艺，更具体讲，是采用一种更为经济易得 的原料l， 8-二硝基蒽醌为原料代替原工艺中的1, 8-二氯蒽醌，生产一种成 本更低质量更优的产品。技术背景溶剂黄163化学名称为1, 8二苯硫基蒽醌，是一种性能优良的溶剂染料， 亦可经后处理商品化后作为分散染料用于涤纶及其混纺织物的染色，原生产X 艺是以1， 8-二氯蒽醌为原料，在溶剂二曱苯中，以碳酸钾为傅酸剂与苯硫酚 反应制得，反应结束后经蒸馏除去溶剂二曱苯，然后过滤，用热水洗去未反应 完全的苯硫酚，洗净后烘干得成品，该工艺收率很高，但由于产品所用主要原 料以及反应副产物均不溶于水，未反应彻底的主要原材料、原材料中带入的杂 质以及反应产生的副产物最后都一并进入产品之中，因此产品质量难以得到保 证，各批次之间产品外观及含量波动较大，而且该工艺所用主要原料1, 8-二 氯蒽醌制备工艺复杂，生产成^f艮高，使得溶剂黄163的生产成本偏高，质量 难以稳定，限制了该品种的普及。
技术实现思路
本专利技术提供了一条全新的合成工艺，选择了价廉易得的1， 8-二硝基蒽醌 为原料，以溶剂二曱基曱酰胺、二曱基乙酰胺等极性溶剂为介质、以氢氧化钾 等为傅酸剂、于30 100。C与苯硫酚反应制得溶剂黄163,反应结束后经降温、 离析、过滤、洗涤得产品，反应收率达到95%以上，过滤所得滤液可直接套用于下一批生产，也可以加入氯化铵处理后进行蒸馏，提纯后的二曱基曱酰胺可 以重复使用，该工艺所选溶剂对有机杂质具有良好的溶解能力，未有反应彻底 的原材料、原料中带入的少量杂质以及反应过程中生成的微量副产物均可完全 溶解在溶剂之中，在过滤洗涤时一并与产品分离，与原工艺相比所得产品主含 量明显提高，产品外观也得到明显改善，而且操作容易，生产十分稳定，同时生产成本大幅度降低，本工艺所选用的主要原料1， 8-二硝基蒽醌生产工艺简 单，成本低廉，只有原工艺所用1, 8-二氯蒽醌的三分之一左右，采用此工艺 后，其生产总成本降低了 30%左右，是一条具有可观经济价值的生产工艺。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步作具体描述，但不局限于此。本专利技术的溶剂黄163合成工艺，其具体步骤是以1, 8-二硝基蒽醌为原 料，在二甲基曱酰胺或二曱基乙酰胺等溶剂介质中、以氢氧化钾等为傅酸剂、 在30 10(TC与苯碌L酚反应制得溶剂黄163,反应结束后降温到30。C以下，待产 品充分析出后过滤，滤饼洗净后烘干及得成品。上述工艺中所涉及的主要化学反应1、 成盐SH SK2、缩合: 3 、亚硝酸钾分解 KN02+NH4C1- KC1+2H20+N2实施例所用的原料，除另有说明外，均为适合染料及中间体使用的市售工业口O，实施例1:在250ml的四口烧瓶中，加入二甲基甲酰胺100ml, 1, 8-二硝基蒽醌30g, 笨硫酚24g，氢氧化钾12g，加料结束后用一小时左右緩慢升温至50。C保温反应 二小时，色潘检测1, 8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降温至25°C，保持该温度 下继续搅拌一小时后过滤，滤饼用含水20%的二甲基甲酰胺洗涤后再用80。C左 右的热水洗净，滤饼烘干得成品41g，含量99. 5%，收率96%。实施例2:在250ml的四口烧瓶中，加入二曱基曱酰胺120ml, 1， 8-二硝基蒽醌30g, ^琉酚24g，氢氧化钾12g，加料结束后用一小时左右緩慢升温至50。C保温反应 二小时，色谦4企测1， 8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降温至25°C，保持该温度 下继续搅拌一小时后过滤，滤饼用含水20%的二曱基曱酰胺洗涤后再用80。C左 右的热水洗净，滤饼烘干得成品40g，含量99. 8%，收率93. 7%。实施例3:在250ml的四口烧瓶中，加入二甲基乙酰胺100ml, 1， 8-二硝基蒽醌30g， 笨琉酚24g，氢氧化钾12g，加料结束后于4(TC保温反应二小时，色语检测l, 8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降温至25°C，保持该温度下继续搅拌一小时后过 滤，滤饼用含水20%的二甲基乙酰胺洗涤后再用8(TC左右的热水洗净，滤饼烘 干得成品41. 5g，含量99. 4%,收率97. 2%。 实施例4:将实施例1中的过滤母液及含水二甲基甲酰胺洗液合并收集后转入250ml 带精馏柱的蒸馏烧瓶中，加入氯化铵12g,緩慢升温至7(TC保温反应十分钟， 然后再次升温精馏，收集148 ~ 155。C之间的馏份待用；在250ml的四口烧瓶中，加入上述回收二甲基曱酰胺100ml, 1, 8-二硝基 蒽醌30g，苯硫酚24g,氢氧化钾12g，加料结束后于40。C保温反应二小时，色 谱检测1, 8-二硝基蒽醌消失后用冷水浴降温至25°C，保持该温度下继续搅拌 一小时后过滤，滤饼用含水20%的二甲基曱酰胺洗涤后再用8(TC左右的热水洗 净，滤饼烘干得成品41g，含量99. 5%，收率96%。实施例5:采用与实施例4中相同的方法回收二甲基乙酰胺，然后在250ml的四口烧瓶中， 加入回收二甲基乙酰胺100ml, 1, 8-二硝基蒽醌30g,苯硫酚26g,氬氧化钾 13g，加料结束后于4(TC保温反应二小时，色i普检测l, 8-二硝基蒽醌消失后用 冷水浴降温至25°C,保持该温度下继续搅拌一小时后过滤，滤饼用含水20%的 二曱基乙酰胺洗涤后再用80。C左右的热水洗净，滤饼烘干得成品41.5g,含量 99. 6%，收率97. 2%。权利要求1、一条新的溶剂黄163合成工艺，该工艺以1，8-二硝基蒽醌为原料，在溶剂介质中，在碱存在下与苯硫酚缩合得到产品。2、 根据权利要求1所述溶剂黄163合成工艺，其特征在于，其反应在有机 溶剂中进行，所用溶剂为二曱基曱酰胺、二曱基乙酰胺等强极性溶剂中的一种。3、 根据权利要求1所述溶剂黄163合成工艺，其特征在于，所用碱为氢氧 化钾。4、 根据权利要求l、 2和3所述溶剂黄163合成工艺，其特征在于，所用各 原料的重量比为1, 8-二硝基蒽醌二曱基曱酰胺(或二甲基乙酰胺)苯硫酚氢 氧化钾-l: (2. 5 ~4) : (0.75-0. 9): (0.4-0.5),反应温度为30 ~ IO(TC。5、 根据权利要求1所述溶剂黄163合成工艺，其特征在于，所用溶剂经蒸 馏回收循环套用，由于反应生成的亚硝酸钾在蒸馏时存在安全隐患，因此在溶 剂蒸馏前应加入氯化铵等助剂将其分解。6、 根据权利要求1所述溶剂黄163合成工艺，其特征在于，产品收率可达 到95 %以上，产品主含量大于99%。全文摘要本专利技术为一条溶剂黄163合成工艺，该方法是以1，8-二硝基蒽醌为原料，在二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺等强极性溶剂介质中、以氢氧化钾等为傅酸剂、于30～100℃与苯硫酚反应制得溶剂黄163，反应结束后降温到30℃以下，待产品充分析出后过滤，滤饼洗净后烘干即得到成品，该方法采用了廉价易得的1，8-二硝基蒽醌为原料，使得生产成本大幅度降低，同时该方法合成的产品主含量明显提高，产品外观也得到明显改善，而且操作简单，易于控制，生产十分稳定，经济效益十分明显。文档编号C09B1/00GK101130639SQ20071002567公开日2008年2月27日 申请日期2007年8月13日 优先权日2007年8月13日专利技术本文档来自技高网...
【技术保护点】
一条新的溶剂黄１６３合成工艺，该工艺以１，８－二硝基蒽醌为原料，在溶剂介质中，在碱存在下与苯硫酚缩合得到产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李少文，周干臣，
申请(专利权)人：江苏亚邦染料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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