一种聚氨酯合成革水性表处用交联剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚氨酯合成革水性表处用交联剂的制备方法，首先将各原料按重量份数多异氰酸酯100~140份、亲水改性剂1.5~2份、催化剂0.005~0.01份催化剂为脂肪胺类催化剂或金属有机物类催化剂、有机溶剂10~50份混合后进行加热，加热至50~130℃反应3~4h，真空减压脱除溶剂，制备得到聚氨酯合成革水性表处用交联剂。本发明专利技术制备方法简单，步骤易于操作，制备得到的交联剂稳定性较好，且在水性聚氨酯表处剂中分散性好，交联效果好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚氨酯合成革水性表处用交联剂的制备方法，属于交联剂制备

技术介绍
交联剂能够增加聚氨酯分子链间的交联结构，从而提高合成革水性聚氨酯表处剂成膜后的物化性能，是合成革水性聚氨酯表处剂的重要助剂，其中多异氰酸酯类交联剂具有交联效率高，交联温度低，成本低廉且毒性较低等优点。然而传统的多异氰酸酯交联剂主要为疏水的结构，难以在环保性的水性聚氨酯表处剂中进行应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决传统的多异氰酸酯交联剂无法在水性聚氨酯表处剂中分散性差交联效果不佳的问题，提供了一种制备方法简单，步骤易于操作的聚氨酯合成革水性表处用交联剂的制备方法，制备得到的交联剂稳定性较好，且在水性聚氨酯表处剂中分散性好，交联效果好。本专利技术采用如下技术方案：一种聚氨酯合成革水性表处用交联剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将原料一种或两种多异氰酸酯、亲水改性剂、催化剂和有机溶剂依次添加到装有冷凝回流装置的密闭三口烧瓶中，通入氮气保护，加热至50～130℃反应，其中各原料按重量份数计分别为：多异氰酸酯100～140份、亲水改性剂1.5～2份、催化剂0.005～0.01份、有机溶剂10～50份，所述催化剂为脂肪胺类催化剂或金属有机物类催化剂；(2)反应3～4h后，每隔半小时检测一次异氰酸根(-NCO)含量，直至-NCO含量达到加入量的10-25％后，真空减压脱出溶剂，制备得到聚氨酯合成革水性表处用交联剂产品；(3)待溶剂脱除完毕后，停止加热，冷却至室温，取少量产品分散于水中，观察分散情况，若均匀分散于水中，无油状小液滴和沉淀产生，将产品封装于充有氮气保护的密封玻璃瓶中。进一步的，所述多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯的三聚体或二苯基甲烷二异氰酸酯的二聚体。进一步的，所述亲水改性剂为聚乙二醇单甲醚或含有端羟基/端氨基/亚胺基的磺酸盐混合物。进一步的，所述脂肪胺类催化剂为三乙胺、三乙烯二胺、四甲基丁二胺。进一步的，所述金属有机物类催化剂为二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡、环烷酸锌或有机Ag金属盐催化剂中的一种。进一步的，所述有机溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。进一步的，所述有机溶剂在使用前需浸泡在活化后的3A或4A分子筛中20～24小时。本专利技术制备方法简单，步骤易于操作，制备得到的交联剂稳定性较好，且在水性聚氨酯表处剂中分散性好，交联效果好，能够提高合成革水性聚氨酯表处剂胶膜的抗拉强度，降低合成革水性聚氨酯表处剂胶膜的吸水率和溶胀率。具体实施方式下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例一：首先按重量份数分别加入140份的HDI三聚体、2份亲水改性剂(MPEG350与氨乙基磺酸，质量比3:5)、0.006份三乙胺和20份丁酮加入到装有冷凝回流装置的密闭三口烧瓶中，通入氮气保护，室温搅拌15min后，升温至80℃反应3h后每隔半小时检测一次-NCO含量，直至-NCO含量达到加入量的10％后，减压脱除丁酮，待反应器冷却至室温后，检测产品水分散性，若均匀分散于水中，无油状小液滴和沉淀产生则合格，合格后倒入玻璃瓶中密闭保存。实施例二：在干燥的装有冷凝回流装置和150℃量程温度计的250ml三口烧瓶中按重量份数分别加入100份HDI三聚体/HDI二聚体混合物(质量比5:1)、2份亲水改性剂(MPEG350与环己氨基乙磺酸，质量比3:5)、0.01份三乙胺和10份丁酮加入到装有冷凝回流装置的密闭三口烧瓶中，通入氮气保护，室温搅拌15min后，升温至100℃反应3h后每隔半小时检测一次-NCO含量，直至-NCO含量达到加入量的20％后，减压脱除丁酮，待反应器冷却至室温后，检测产品水分散性，若均匀分散于水中，无油状小液滴和沉淀产生则合格，合格后倒入玻璃瓶中密闭保存。实施例三：在干燥的装有冷凝回流装置和150℃量程温度计的250ml三口烧瓶中按重量份数分别加入100份HDI三聚体和HDI二聚体混合物，其中HDI三聚体和HDI二聚体的质量比5:1、1.5份亲水改性剂(MPEG500与羟乙基磺酸钠，质量比2:6)、0.005份DBTDL和23份N-甲基吡咯烷酮加入到装有冷凝回流装置的密闭三口烧瓶中，通入氮气保护，室温搅拌15min后，升温至100℃反应4h后每隔半小时检测一次-NCO含量，直至-NCO含量达到加入量的25％后，减压脱除N-甲基吡咯烷酮，待反应器冷却至室温后，检测产品水分散性，若均匀分散于水中，无油状小液滴和沉淀产生则合格，合格后倒入玻璃瓶中密闭保存。对实施例一制备得到的聚氨酯合成革水性表处用交联剂进行性能检测，结果如表1：表1对加入本专利技术制备的交联剂和未加入交联剂的合成革水性聚氨酯表处剂成膜进行性能检测，结果如表2。表2性能未加交联剂加入本专利技术交联剂60°光泽度4972柔软度/mm6.654.75吸水率/％32.312.4溶胀率/％33.814.9抗拉强度/MPa2.410.2断裂伸长率/％476285Tg/℃-53-45.910％失重温度/℃330.9338.3由表2可知，加入本专利技术的交联剂后，合成革水性聚氨酯表处剂胶膜的光泽度提高，吸水率和溶胀率都得到了一定程度的降低，合成革水性聚氨酯表处剂胶膜的抗拉强度由2.4MPa提高至10.2MPa，断裂伸长率降低至285％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚氨酯合成革水性表处用交联剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将原料一种或两种多异氰酸酯、亲水改性剂、催化剂和有机溶剂依次添加到装有冷凝回流装置的密闭三口烧瓶中，通入氮气保护，加热至50~130℃反应，其中各原料按重量份数计分别为：多异氰酸酯100~140份、亲水改性剂1.5~2份、催化剂0.005~0.01份、有机溶剂10~50份，所述催化剂为脂肪胺类催化剂或金属有机物类催化剂；（2）反应3~4h后，每隔半小时检测一次异氰酸根（‑NCO）含量，直至‑NCO含量达到加入量的10‑25%后，真空减压脱出溶剂，制备得到聚氨酯合成革水性表处用交联剂产品；（3）待溶剂脱除完毕后，停止加热，冷却至室温，取少量产品分散于水中，观察分散情况，若均匀分散于水中，无油状小液滴和沉淀产生，将产品封装于充有氮气保护的密封玻璃瓶中。

【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯合成革水性表处用交联剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将原料一种或两种多异氰酸酯、亲水改性剂、催化剂和有机溶剂依次添加到装有冷
凝回流装置的密闭三口烧瓶中，通入氮气保护，加热至50~130℃反应，其中各原料按重量份
数计分别为：多异氰酸酯100~140份、亲水改性剂1.5~2份、催化剂0.005~0.01份、有机溶剂
10~50份，所述催化剂为脂肪胺类催化剂或金属有机物类催化剂；
（2）反应3~4h后，每隔半小时检测一次异氰酸根（-NCO）含量，直至-NCO含量达到加入量
的10-25%后，真空减压脱出溶剂，制备得到聚氨酯合成革水性表处用交联剂产品；
（3）待溶剂脱除完毕后，停止加热，冷却至室温，取少量产品分散于水中，观察分散情
况，若均匀分散于水中，无油状小液滴和沉淀产生，将产品封装于充有氮气保护的密封玻璃
瓶中。
2.如权利要求1所述的聚氨酯合成革水性表处用交联剂的制备方法，其特征在于：所述
多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟，尉雷，
申请(专利权)人：无锡双象超纤材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32