一种微波溶剂热合成ZnS粉体的方法技术

一种微波溶剂热合成ZnS粉体的方法，将分析纯的Zn盐与分析纯的硫源溶解于溶剂中，形成前驱物溶液C，将溶液C倒入微波反应釜中，然后置于微波场，设定温度时间，反应结束后自然冷却到室温；离心洗涤，产物在真空干燥。本发明专利技术采用微波溶剂热，快速制备出颗粒大小均匀的ZnS粉体，工艺设备简单，反应周期短。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，将分析纯的Zn盐与分析纯的硫源溶解于溶剂中，形成前驱物溶液C，将溶液C倒入微波反应釜中，然后置于微波场，设定温度时间，反应结束后自然冷却到室温；离心洗涤，产物在真空干燥。本专利技术采用微波溶剂热，快速制备出颗粒大小均匀的ZnS粉体，工艺设备简单，反应周期短。【专利说明】
本专利技术涉及一种ZnS粉体材料的制备方法，具体涉及一种微波溶剂热制备ZnS粉 体的制备。
技术介绍
ZnS由IIB族元素 Zn和VIA族元素 S化合而成的半导体材料，禁带宽度3. 5ev，属 直接跃迁型能带结构。可用于太阳能电池的原料，另外，构成ZnS的Zn元素和S元素地球 含量丰富、廉价、无毒，有很好的环境相容性。通常情况下，电沉积法，化学气相沉积法合成 上述复合材料的条件较为苛刻，反应速度也较慢。这些方法对设备的要求都很高，而且原料 的利用率低，工艺复杂，重复性差。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种设备简单，易于操作，成本低 的方法。 实现本专利技术目的的技术方案是：，具体步骤 为： 1)将分析纯的锌盐与分析纯的硫源，溶解于溶剂中； 2)在磁力搅拌下将原料与溶剂充分溶解，形成前驱物溶液C ; 3)将溶液C倒入微波反应釜中，填充度控制在30% -80%，密封微波反应釜，将其 放入微波场中加热，设定温度在60°C _150°C，反应的时间设置在0. 5h-l. 5h，反应结束后自 然冷却到室温； 4)打开微波反应釜，分别采用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤1-3次，将离心 洗涤后的产物在真空干燥箱内80°C下真空干燥8h。 所述的溶剂为水、乙二醇、乙二胺中的一种或多种； 所述的锌盐为乙酸锌、氯化锌、硝酸锌的一种或多种； 所述的硫源为硫脲、硫粉、TAA的一种。 所述的分析纯的Zn2+/S21 勺摩尔比：1 : 1-5 : 1。 本专利技术采用微波溶剂热，快速制备出颗粒大小均匀的ZnS粉体，工艺设备简单，反 应周期短，颗粒大小均匀。 【专利附图】【附图说明】 为了使本专利技术的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发 明作进一步详细的说明，其中 图1是本专利技术实施例1制备的ZnS粉体的XRD衍射图谱； 【具体实施方式】 下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术远不仅限于以 下实施例。 实施例1 1)以Zn (CH3C00)2 · 2H20,硫脲（CH4N2S)为原料，按照摩尔比0· 5 : 0· 5分别称取， 5. 475g Zn(CH3C00)2 · 2H20,1. 903g 硫脲（CH4N2S); 2)将Zn(CH3C00)2 · 2H20和硫脲（CH4N2S)放入烧杯中，放入一个搅拌磁子，加入 30ml乙二醇，在磁力搅拌器中，搅拌至充分溶解； 3)打开高压反应釜，分别采用去离子水和无水乙醇分别洗涤1-3次，转移混合溶 液至微波反应釜中，放入微波场中，升温至80°C，保温0. 5h 4)自然冷却到室温，将反应液转移到烧杯中，用蒸馏水和无水乙醇分别对反应产 物进行离心洗涤3-4数次，将离心洗涤后的产物在真空干燥箱内80°C下真空干燥8h，得到 最终产物。 以上所述的具体实施例，对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详 细说明，所应理解的是，以上所述仅为本专利技术的具体实施例而已，并不用于限制本专利技术，凡 在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保 护范围之内。【权利要求】1. ，其特征在于： 1) 将分析纯的锌盐与分析纯的硫源，溶解于溶剂中； 2) 在磁力搅拌下将原料与溶剂充分溶解，形成前驱物溶液C ; 3) 将溶液C倒入微波反应釜中，填充度控制在30 % -80 %，密封微波反应釜，将其放入 微波场中加热，设定温度在60°C _150°C，反应的时间设置在0. 5h-l. 5h，反应结束后自然冷 却到室温； 4) 打开微波反应釜，分别采用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤1-3次，将离心洗涤 后的产物在真空干燥箱内80°C下真空干燥8h。 所述的溶剂为水、乙二醇、乙二胺中的一种或多种； 所述的锌盐为乙酸锌、氯化锌、硝酸锌的一种或多种； 所述的硫源为硫脲、硫粉、TAA的一种。2. 根据权力要求1所述的高压溶剂热制备ZnS粉体，其特征在于：所述的分析纯的 Zn2+/S21 勺摩尔比：1 : 1-5 : 1。【文档编号】C01G9/08GK104108743SQ201310138229【公开日】2014年10月22日 申请日期:2013年4月19日 优先权日:2013年4月19日 【专利技术者】马义福 申请人:马义福本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波溶剂热合成ZnS粉体的方法，其特征在于：1)将分析纯的锌盐与分析纯的硫源，溶解于溶剂中；2)在磁力搅拌下将原料与溶剂充分溶解，形成前驱物溶液C；3)将溶液C倒入微波反应釜中，填充度控制在30％‑80％，密封微波反应釜，将其放入微波场中加热，设定温度在60℃‑150℃，反应的时间设置在0.5h‑1.5h，反应结束后自然冷却到室温；4)打开微波反应釜，分别采用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤1‑3次，将离心洗涤后的产物在真空干燥箱内80℃下真空干燥8h。所述的溶剂为水、乙二醇、乙二胺中的一种或多种；所述的锌盐为乙酸锌、氯化锌、硝酸锌的一种或多种；所述的硫源为硫脲、硫粉、TAA的一种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马义福，
申请(专利权)人：马义福，
类型：发明
国别省市：江苏;32