一种利用微波合成2(3H)-苯并呋喃酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用邻氯或邻溴、邻碘基苯乙酸经高温或高温高压反应后，酸化，无需要任何溶剂萃取直接负压脱水后，将物料直接转入带有搅拌器微波反应器，设定功率。HPLC监测反应完全后，将脱水装置改为外接负压微波冷凝装置，设定蒸馏功率,收集馏分冷却得到淡黄色结晶状固体2（3H）—苯并呋喃酮。本发明专利技术操作简单、生产周期短、能耗低、无溶剂、绿色无污染、高产率的合成2（3H）—苯并呋喃酮的工艺。

【技术实现步骤摘要】

本文涉及化学合成领域，尤其涉及一种利用微波合成2 (3H)-苯并呋喃酮的方法。
技术介绍
嘧菌酯为先正达公司开发的一种甲氧基丙烯酸类杀菌剂，目前销售排在杀菌剂首位，而2 (3H)-苯并呋喃酮是杀菌剂嘧菌酯的关键中间体。目前国内外主要合成方法以邻氯基苯乙酸或邻溴基苯乙酸、邻碘基苯乙酸为起始原料，经高温高压反应后，酸化，经溶剂萃取，结晶制得邻羟基苯乙酸，收率在60%左右，用3 4倍甲苯溶解后 邻羟基苯乙酸，再加入脱水催化剂硫酸或对甲苯磺酸，高温110°C 120°C反应8h 12h回流脱水，经水洗后脱甲苯，用另一种溶剂重结晶后得到2 (3H)-苯并呋喃酮，单步收率在88%左右，此方法从邻氯基苯乙酸开始到邻羟基苯乙酸周期大约为40h，周期长，需萃取、重结晶结晶收率偏低，主要由于邻羟基苯乙酸对酸水溶解性比较好，萃取带来了难度，造成整个制备过程需用三种溶剂和大量脱水催化剂，虽然部分溶剂能够回收，但是回收成本较大，环境成本增高，而且脱水在高温下进行，时间较长，导致产物部分碳化、聚合而产生焦油，而使得到2 (3H) 一苯并呋喃酮颜色发黄、含量97%左右，两步总收率仅有52. 8%。如何在温和的、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用微波合成2(3H)？苯并呋喃酮的方法，包括如下步骤：A.将重量比为505:504:1500的邻卤苯乙酸、氢氧化钠和水经高温或高温高压反应后，酸化PH≤1，形成邻羟基苯乙酸，蒸馏脱尽水分；B.脱水后的物料转入带有搅拌器的微波反应器中，反应功率为400w～900w，反应时间20？35min；C.HPLC监测反应完全后，物料转入负压微波蒸馏装置，蒸馏压力为？0.01～？0.09Mpa，蒸馏功率为600w～900w，蒸馏时间为20min～40min,？收集馏分冷却得到淡黄色结晶状固体，即2（3H）？苯并呋喃酮。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志勇，张志勋，张文科，翟金江，李浩，
申请(专利权)人：江苏剑牌农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：