本发明专利技术涉及一种经济环保的苯并呋喃-2-（3H）-酮的制备方法，步骤包括：将邻羟基苯乙酸、带水剂和催化剂硅胶磺酸混合，搅拌加热回流，反应生成的水通过带水剂共沸蒸馏带出反应体系，反应结束后冷却过滤回收催化剂，分离带水剂获得产品；羟基苯乙酸与带水剂的重量比为0.2～1:1，分离带水剂采用蒸馏工艺。保证分离效果，获得纯净的精产品。本发明专利技术的有益效果在于：催化剂用量小，原子经济型好，生产成本低，三废排放少，转化率可达97%以上，反应后处理简单。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学物质的制备方法，具体涉及苯并呋喃-2- (3H)-酮的制备方法。
技术介绍
苯并呋喃-2- (3H)-酮 是重要的有机合成中间体，可用于合成医药、农药及新型抗氧剂。其常见的合成方法主要有以下几种I、以邻羟基苯乙酸为原料，以稀硫酸为催化剂脱水环合而成；该工艺的缺点是消耗大量的酸性催化剂，后处理过程中必须先加碱中和除去，消耗碱液的同时还产生大量含盐、含甲苯废水，再进行后续反应或者纯化得产品较困难。2、以邻羟基苯乙酸为原料，与乙酸酐或者乙酰氯反应，环化而得；该工艺的缺点是消耗大量乙酸酐和乙酰氯，需分离副产乙酸，成本高。3、以邻氯苯乙酸为原料水解合成邻羟基苯乙酸，不分离加过量硫酸直接合成；该工艺的缺点是中和副产的氯化钠需要消耗大量的酸，产生大量的废渣和废水。也就是说现有技术中的合成工艺都存在严重的不足，限制了苯并呋喃-2-( 3H)-酮的产能扩大和使用范围。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提供一种经济环保的苯并呋喃-2- (3H)-酮的制备方法。为实现上述专利技术目的，本专利技术所采用的技术方案是一种苯并呋喃-2- (3H)-酮的制备方法，步骤包括将邻羟基苯乙酸、带水剂和催化剂硅胶磺酸混合，搅拌加热回流，反应生成的水通过带水剂共沸蒸馏带出反应体系，反应结束后冷却过滤回收催化剂，分离带水剂获得产品。反应方程式rf^V^COOH 带水剂如甲苯丨硅胶磺酸~优选的，所述的带水剂为芳烃或烷烃或卤代烃。只要不带来副反应并便于与水分离即可。更好的是所述的带水剂为甲苯、二甲苯、氯苯、己烷中的一种。既能适应反应体系，不产生副产物，同时又便于共沸去水和后续的油水分离。优选的，所述的羟基苯乙酸与带水剂的重量比为0. 2 1:1。可以保证反应效果同时更节能。优选的，所述的催化剂用量占羟基苯乙酸质量的0. 5% 1%。这样可以节约催化剂用量，同时保证反应效率。优选的，所述的反应终点为反应体系无水生成或者邻羟基苯乙酸占反应体系的质量分数低于1%。不仅保证反应的转化率，和避免后续体系成分复杂不易分离，同时又不浪费加热能源。优选的，所述的分离带水剂采用蒸馏或减压蒸馏工艺。保证分离效果，获得纯净的不闫广^口口0优选的，所述的分离带水剂为蒸馏带水剂获得粗产品，粗产品直接作为用于合成嘧菌酯的中间体使用，具体就是苯并呋喃-2- (3H)-酮用于合成3-(a-甲氧基)亚甲基苯并呋喃-2_(3H)-酮，产物进一步与碳酸钾等反应获得嘧菌酯，这样便于同生产嘧菌酯的后续工艺配套，同时因为后续工艺允许少量带水剂残留存在，可以降低带水剂分离的要求，节约生产成本。 本专利技术的有益技术效果在于I)催化剂用量小，加入底物质量0. 5% 1%的催化剂即可起到良好的催化效果；2)催化剂可通过简单过滤回收套用，节约生产成本；同时不需要复杂的后处理，减少了三废的产生；3)反应时间短,反应收率高,转化率可达97%以上；4)反应后处理简单；5)整个反应原子经济型好，除生成水外无其他废弃物产生。具体实施例方式实施例I在IOOOmL的反应瓶中加入200g邻轻基苯乙酸,500mL甲苯以及2g娃胶磺酸,搅拌加热回流，在分水器中收集反应生成的水，带水剂回流到反应体系。约4小时后当邻羟基苯乙酸的含量低于1%，冷却，抽滤回收硅胶磺酸，滤液回收减压蒸馏回收甲苯后得到苯并呋喃-2- (3H)-酮175g, HPLC分析产品含量98. 5%,收率97. 8%。实施例2在IOOOmL的反应瓶中加入200g邻轻基苯乙酸,5OOmL 二甲苯以及2g娃胶磺酸,搅拌加热回流，在分水器中收集反应生成的水，当邻羟基苯乙酸的含量低于1%时，冷却，抽滤回收硅胶磺酸，滤液蒸馏回收二甲苯后得到苯并呋喃-2- (3H)-酮173g，HPLC分析产品含量 99. 0%,收率 97. 1%。实施例3在IOOOmL的反应瓶中加入200g邻羟基苯乙酸，700mL氯苯以及2g硅胶磺酸，搅拌加热回流，在分水器中收集反应生成的水，当反应体系无水生成，冷却，抽滤回收硅胶磺酸，滤液回收氯苯后得到苯并呋喃-2- (3H)-酮177g，HPLC分析产品含量97. 9%，收率98. 3%。实施例4在IOOOmL的反应瓶中加入200g邻羟基苯乙酸，400mL正己烷以及2g硅胶磺酸，搅拌加热回流，在分水器中收集反应生成的水，当邻羟基苯乙酸的含量低于1%时，冷却，抽滤回收硅胶磺酸，滤液回收正己烷后得到苯并呋喃-2- (3H)-酮176g，HPLC分析产品含量97. 5%,收率 97. 3%o实施例5在IOOOmL的反应瓶中加入200g邻羟基苯乙酸，500mL甲苯以及实施例I中回收的硅胶磺酸，搅拌加热回流，在分水器中收集反应生成的水，当邻羟基苯乙酸的含量低于1%时，冷却，抽滤回收硅胶磺酸，滤液蒸馏回收甲苯后得到苯并呋喃-2- (3H)-酮174g，HPLC分析产品含量98. 7%，收率97. 4%。实施例6 在1500mL的反应瓶中加入200g邻轻基苯乙酸,900mL氯苯以及Ig娃胶磺酸,搅拌加热回流，在分水器中收集反应生成的水，当反应体系无水生成，冷却，抽滤回收硅胶磺酸，滤液回收氯苯后得到苯并呋喃-2- (3H)-酮177g，HPLC分析产品含量96. 9%，收率97. 1%。权利要求1.一种苯并呋喃-2- (3H)-酮的制备方法，步骤包括将邻羟基苯乙酸、带水剂和催化剂硅胶磺酸混合，搅拌加热回流，反应生成的水·通过带水剂共沸蒸馏带出反应体系，反应结束后冷却过滤回收催化剂，分离带水剂获得产品。2.根据权利要求I所述的苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法，其特征在于所述的带水剂为芳烃或烷烃或齒代烃。3.根据权利要求I所述的苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法，其特征在于所述的带水剂为甲苯、二甲苯、氯苯、己烷中的一种。4.根据权利要求I所述的苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法，其特征在于所述的羟基苯乙酸与带水剂的重量比为0.2 1:1。5.根据权利要求I所述的苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法，其特征在于所述的催化剂用量占羟基苯乙酸质量的0. 5% 1%。6.根据权利要求I所述的苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法，其特征在于所述的反应终点为反应体系无水生成或者邻轻基苯乙酸占反应体系的质量分数低于1%。7.根据权利要求I到6中任意一项所述的苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法，其特征在于所述的分离带水剂采用蒸馏或减压蒸馏工艺。8.根据权利要求I到6中任意一项所述的苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法，其特征在于所述的分离带水剂为蒸馏带水剂获得粗产品，粗产品直接作为用于合成嘧菌酯的中间体使用。全文摘要本专利技术涉及一种经济环保的苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法，步骤包括将邻羟基苯乙酸、带水剂和催化剂硅胶磺酸混合，搅拌加热回流，反应生成的水通过带水剂共沸蒸馏带出反应体系，反应结束后冷却过滤回收催化剂，分离带水剂获得产品；羟基苯乙酸与带水剂的重量比为0.2～1:1，分离带水剂采用蒸馏工艺。保证分离效果，获得纯净的精产品。本专利技术的有益效果在于催化剂用量小，原子经济型好，生产成本低，三废排放少，转化率可达97%以上，反应后处理简单。文档编号C07D307/83GK102746260SQ201210210299公开日2012年10月24日 申请日期本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种苯并呋喃？2？（3H）？酮的制备方法，步骤包括：将邻羟基苯乙酸、带水剂和催化剂硅胶磺酸混合，搅拌加热回流，反应生成的水通过带水剂共沸蒸馏带出反应体系，反应结束后冷却过滤回收催化剂，分离带水剂获得产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：丁永良，吴传隆，龙晓钦，曹超，朱丽利，
申请(专利权)人：重庆紫光化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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