【技术实现步骤摘要】
一种嘧菌酯中间体的制备方法
本专利技术涉及一种农药中间体的制备,尤其是涉及一种新的高效制备嘧菌酯中间体的方法。
技术介绍
嘧菌酯是目前全球最大的农用杀菌剂产品,广谱、高效,被广泛生产和使用。嘧菌酯的关键中间体化合物B合成一般先由甲氧亚甲基苯并呋喃酮(化合物A)在甲醇钠/甲醇溶液中与4,6-二氯嘧啶进行开环、醚化反应得到。现在国内多数企业采用如专利CN1062139A所述的方法,即由化合物A合成到化合物B在不加入任何催化剂的条件下直接加入甲醇钠开环、醚化反应,然而其收率只能维持在60~70%左右,反应产生大量的副产物,直接影响到后续步骤中产品的纯化。嘧菌酯中间体B是合成嘧菌酯的非常关键的中间体,目前国内大多数公司均是采用先正达公司的专利CN1062139A描述的方法即在有机溶剂中将化合物A以及二氯嘧啶在低温下,缓慢滴加入甲醇钠/甲醇溶液来实现化合物A以及二氯嘧啶的不断开环、醚化,该方法存在的主要问题是:1)反应时间较长,需要反应22小时,这造成该步反应生产的能耗较大;2)该方法收率较低,收率仅能达到60~70%左右;3)产生的杂质难以纯化,影响产品纯度;4)由于该方法的收率较低造成生产成本较高。本专利技术与专利CN1062139A区别是在开环、醚化的过程中通过加入二乙烯哌嗪类催化剂极大的加速了该步反应,仅需5小时内即可结束反应,并且收率提高至80~90%,大大减少了后续工序中的精制难度,降低了生产成本。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种反应时间短、收率高的嘧菌酯中间体的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现 ...
【技术保护点】
一种嘧菌酯中间体的制备方法,其特征在于,采用向开环、醚化反应中加入催化剂的方式高效率的合成嘧菌酯中间体,具体包括以下步骤:由甲氧亚甲基苯并呋喃酮以及二氯嘧啶在催化剂存在的条件下加入甲醇钠/甲醇溶液进行开环、醚化反应合成嘧菌酯中间化合物B。
【技术特征摘要】
1.一种嘧菌酯中间体的制备方法,其特征在于,采用向开环、醚化反应中加入催化剂的方式高效率的合成嘧菌酯中间体,具体包括以下步骤:由甲氧亚甲基苯并呋喃酮以及二氯嘧啶在催化剂存在的条件下加入甲醇钠/甲醇溶液进行开环、醚化反应合成嘧菌酯中间化合物B。2.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为2-烷基或烷氧基二乙烯哌嗪,2-芳基二乙烯哌嗪、2-烷基或烷氧基-2’-烷基或烷氧基(C1-C10...
【专利技术属性】
技术研发人员:李春梅,
申请(专利权)人:青岛森美克化工技术有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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